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Microscopía de sonda de barrido

La microscopía de sonda de barrido ( SPM ) es una rama de la microscopía que forma imágenes de superficies mediante una sonda física que escanea la muestra. La SPM se fundó en 1...

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La microscopía de sonda de barrido ( SPM ) es una rama de la microscopía que forma imágenes de superficies mediante una sonda física que escanea la muestra. La SPM se fundó en 1981 con la invención del microscopio de efecto túnel , un instrumento para obtener imágenes de superficies a nivel atómico. El primer experimento exitoso con microscopio de efecto túnel fue realizado por Gerd Binnig y Heinrich Rohrer . La clave de su éxito fue el uso de un bucle de retroalimentación para regular la distancia entre la muestra y la sonda. [ 1 ]

Muchos microscopios de sonda de barrido pueden obtener imágenes de varias interacciones simultáneamente. La forma en que se utilizan estas interacciones para obtener una imagen se denomina generalmente modo.

La resolución varía ligeramente según la técnica, pero algunas técnicas de sonda alcanzan una resolución atómica bastante impresionante. [ 2 ] Esto se debe principalmente a que los actuadores piezoeléctricos pueden ejecutar movimientos con una precisión y exactitud a nivel atómico o superior mediante control electrónico. Esta familia de técnicas se conoce como "técnicas piezoeléctricas". El otro denominador común es que los datos se obtienen típicamente como una cuadrícula bidimensional de puntos, visualizados en falso color como una imagen computarizada.

Tipos establecidos

Formación de imágenes

Para formar imágenes, los microscopios de sonda de barrido (SPM) realizan un barrido raster con la punta sobre la superficie. En puntos discretos del barrido raster se registra un valor (que depende del tipo de SPM y del modo de funcionamiento, véase más abajo). Estos valores registrados se muestran como un mapa de calor para generar las imágenes STM finales, generalmente en blanco y negro o en una escala de color naranja.

Modo de interacción constante

En el modo de interacción constante (a menudo denominado "en retroalimentación"), se utiliza un bucle de retroalimentación para acercar o alejar físicamente la sonda de la superficie (en el eje z ) en estudio, manteniendo así una interacción constante. Esta interacción depende del tipo de microscopio de sonda de barrido (SPM): en la microscopía de efecto túnel, la interacción es la corriente de túnel; en la microscopía de fuerza atómica (AFM) o de fuerza magnética (MFM) en modo de contacto, es la deflexión del voladizo , etc. El tipo de bucle de retroalimentación utilizado suele ser un bucle PI, que es un bucle PID con la ganancia diferencial ajustada a cero (ya que amplifica el ruido). La posición z de la punta (el plano de barrido es el plano xy ) se registra periódicamente y se muestra como un mapa de calor. Esto se conoce normalmente como imagen topográfica.

En este modo, también se toma una segunda imagen, conocida como "señal de error" o "imagen de error", que es un mapa de calor de la interacción que se realimentó. En condiciones de funcionamiento ideales, esta imagen sería un espacio en blanco con un valor constante establecido en el bucle de realimentación. En condiciones de funcionamiento reales, la imagen muestra ruido y, a menudo, algún indicio de la estructura de la superficie. El usuario puede utilizar esta imagen para ajustar las ganancias de realimentación y minimizar las características de la señal de error.

Si las ganancias no se ajustan correctamente, pueden aparecer numerosos artefactos en las imágenes. Si las ganancias son demasiado bajas, los detalles pueden aparecer borrosos. Si las ganancias son demasiado altas, la retroalimentación puede volverse inestable y oscilar, produciendo franjas en las imágenes que no son físicas.

Modo de altura constante

En el modo de altura constante, la sonda no se mueve en el eje z durante el barrido raster. En su lugar, se registra el valor de la interacción en estudio (es decir, la corriente de túnel para STM o la amplitud de oscilación del voladizo para AFM sin contacto con modulación de amplitud). Esta información registrada se muestra como un mapa de calor y se suele denominar imagen de altura constante.

La obtención de imágenes a altura constante es mucho más difícil que la obtención de imágenes con interacción constante, ya que es mucho más probable que la sonda choque con la superficie de la muestra. [ 39 ] Por lo general, antes de realizar la obtención de imágenes a altura constante, se debe obtener una imagen en modo de interacción constante para comprobar que la superficie no tenga grandes contaminantes en la región de imagen, para medir y corregir la inclinación de la muestra y (especialmente para escaneos lentos) para medir y corregir la deriva térmica de la muestra. La fluencia piezoeléctrica también puede ser un problema, por lo que el microscopio a menudo necesita tiempo para estabilizarse después de grandes movimientos antes de que se pueda realizar la obtención de imágenes a altura constante.

La obtención de imágenes a altura constante puede ser ventajosa para eliminar la posibilidad de artefactos de retroalimentación. [ 40 ]

Puntas de sonda

La naturaleza de la punta de una sonda SPM depende completamente del tipo de SPM que se utilice. La combinación de la forma de la punta y la topografía de la muestra conforman una imagen SPM. [ 41 ] Sin embargo, ciertas características son comunes a todos, o al menos a la mayoría, de los SPM.

Lo más importante es que la sonda tenga una punta muy afilada. La punta de la sonda define la resolución del microscopio: cuanto más afilada sea la sonda, mejor será la resolución. Para obtener imágenes con resolución atómica, la sonda debe terminar en un solo átomo. [ 42 ]

Para muchos SPM basados ​​en voladizos (por ejemplo, AFM y MFM ), el voladizo completo y la sonda integrada se fabrican mediante grabado ácido, [ 43 ] generalmente de nitruro de silicio. Las sondas conductoras, necesarias para STM y SCM , entre otros, generalmente se construyen con alambre de platino/iridio para operaciones en condiciones ambientales, o de tungsteno para operaciones en ultra alto vacío (UHV) . Otros materiales como el oro se utilizan a veces por razones específicas de la muestra o si el SPM se va a combinar con otros experimentos como TERS . Las sondas de platino/iridio (y otras para condiciones ambientales) normalmente se cortan con alicates de corte afilados; el método óptimo es cortar casi todo el alambre y luego tirar para romper el último extremo, aumentando la probabilidad de una terminación de un solo átomo. Los alambres de tungsteno generalmente se graban electroquímicamente; posteriormente, la capa de óxido normalmente debe eliminarse una vez que la punta está en condiciones de UHV.

No es raro que las sondas SPM (tanto las compradas como las caseras) no generen imágenes con la resolución deseada. Esto puede ocurrir si la punta es demasiado roma o si la sonda tiene más de un ápice, lo que puede provocar imágenes duplicadas o fantasma. En algunas sondas, es posible modificar el ápice de la punta in situ , generalmente mediante un impacto de la punta contra la superficie o aplicando un campo eléctrico intenso. Esto último se consigue aplicando una tensión de polarización (del orden de 10 V) entre la punta y la muestra; dado que esta distancia suele ser de 1 a 3 angstroms , se genera un campo muy intenso.

La fijación adicional de un punto cuántico al ápice de la punta de una sonda conductora permite obtener imágenes del potencial superficial con alta resolución lateral mediante microscopía de puntos cuánticos de barrido .

Ventajas

La resolución de estos microscopios no está limitada por la difracción , sino por el tamaño del volumen de interacción entre la sonda y la muestra (es decir, la función de dispersión puntual ), que puede ser de tan solo unos pocos picómetros . Por lo tanto, la capacidad de medir pequeñas diferencias locales en la altura del objeto (como la de escalones de 135 picómetros en silicio <100>) no tiene parangón. Lateralmente, la interacción entre la sonda y la muestra se extiende únicamente a través del átomo o átomos de la punta involucrados en la interacción.

La interacción puede utilizarse para modificar la muestra y crear pequeñas estructuras ( litografía de sonda de barrido ).

A diferencia de los métodos de microscopía electrónica, las muestras no requieren vacío parcial, sino que pueden observarse en el aire a temperatura y presión estándar o sumergidas en un recipiente de reacción líquido.

Desventajas

A veces resulta difícil determinar la forma precisa de la punta de escaneo. Su efecto en los datos resultantes es particularmente notorio si la muestra varía mucho en altura en distancias laterales de 10  nm o menos.

Las técnicas de escaneo suelen ser más lentas en la adquisición de imágenes debido al proceso de escaneo. Por ello, se están realizando esfuerzos para mejorar significativamente la velocidad de escaneo. Como ocurre con todas las técnicas de escaneo, la incorporación de información espacial en una secuencia temporal introduce incertidumbres en la metrología, como en la medición de espaciamientos laterales y ángulos, que surgen debido a efectos en el dominio del tiempo, como la deriva de la muestra, las oscilaciones de retroalimentación y las vibraciones mecánicas.

El tamaño máximo de la imagen suele ser menor.

La microscopía de sonda de barrido a menudo no resulta útil para examinar interfaces sólido-sólido o líquido-líquido enterradas.

Microscopía de fotocorriente de barrido

La microscopía de fotocorriente de barrido puede considerarse un miembro de la familia de la microscopía de sonda de barrido (SPM). La diferencia entre otras técnicas de SPM y la SPCM radica en que utiliza un haz láser enfocado como fuente de excitación local en lugar de una punta de sonda. [ 44 ]

La caracterización y el análisis del comportamiento óptico espacialmente resuelto de los materiales son cruciales en la industria optoelectrónica. Esto implica, sencillamente, estudiar cómo varían las propiedades de un material a lo largo de su superficie o estructura interna. Las técnicas que permiten realizar mediciones optoelectrónicas con resolución espacial proporcionan información valiosa para la mejora del rendimiento óptico. La microscopía fotoelectrónica de barrido se ha consolidado como una técnica potente para investigar las propiedades optoelectrónicas con resolución espacial en nanoestructuras semiconductoras.

Principio

Escaneo láser del microscopio de fotocorriente de barrido.

En la microscopía de fotocorriente de barrido, se utiliza un haz láser enfocado para excitar el material semiconductor, produciendo excitones (pares electrón-hueco). Estos excitones experimentan diferentes mecanismos y, si logran alcanzar los electrodos cercanos antes de que se produzca la recombinación, se genera una fotocorriente. Esta fotocorriente depende de la posición, ya que realiza un barrido raster del dispositivo.

Análisis mediante microscopía de fotocorriente de barrido

Utilizando el mapa de fotocorriente dependiente de la posición, se pueden analizar importantes dinámicas de la fotocorriente.

La microscopía de fotocorriente de barrido proporciona información sobre el transporte de portadores, como la longitud de difusión de los portadores minoritarios y la dinámica de recombinación, así como sobre la concentración de dopaje local y los campos eléctricos internos.

Software de visualización y análisis

En todos los casos, y a diferencia de los microscopios ópticos, se requiere software de procesamiento de imágenes para generarlas. Este software es desarrollado e integrado por los fabricantes de instrumentos, pero también está disponible como accesorio a través de grupos de trabajo o empresas especializadas.

Los principales paquetes utilizados son de software libre: Gwyddion , WSxM (desarrollado por Nanotec) y comerciales: SPIP (desarrollado por Image Metrology ), FemtoScan Online (desarrollado por Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (desarrollado por Digital Surf ), TopoStitch (desarrollado por Image Metrology ).

Referencias

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  44. ↑ Graham R, Yu D (23 de septiembre de 2013). "Microscopía de fotocorriente de barrido en nanoestructuras semiconductoras". Modern Physics Letters B . 27 (25): 1330018. Bibcode : 2013MPLB...2730018G . doi : 10.1142/s0217984913300184 . ISSN 0217-9849 . 

Lecturas adicionales

  • Voigtländer B (2015). Microscopía de sonda de barrido . Nanociencia y tecnología. Saltador. Bibcode : 2015spma.book.....V . doi : 10.1007/978-3-662-45240-0 . ISBN 978-3-662-45239-4. S2CID 94208893 . Archivado del original el 15 de junio de 2017 . Recuperado el 25 de noviembre de 2018 . 
  • Voigtländer B (2019). Microscopía de fuerza atómica . Nanociencia y tecnología. Saltador. Bibcode : 2019afm..libro.....V . doi : 10.1007/978-3-030-13654-3 . ISBN 978-3-030-13653-6. S2CID 199490753 . 
  • Microscopio de sonda de barrido: una explicación animada de su funcionamiento interno. WeCanFigureThisOut.org
  • Microscopio de sonda de barrido: una explicación animada de sus cristales piezoeléctricos. WeCanFigureThisOut.org