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microscopio de fuerza magnética

Imágenes MFM de las superficies de discos duros de ordenador de 3,2 Gb (izquierda) y 30 Gb (derecha). Comparación de la imagen del efecto Faraday (izquierda) y la imagen MFM (re...

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Imágenes MFM de las superficies de discos duros de ordenador de 3,2 Gb (izquierda) y 30 Gb (derecha).
Comparación de la imagen del efecto Faraday (izquierda) y la imagen MFM (recuadro inferior derecho) de una película magnética.

La microscopía de fuerza magnética ( MFM ) es una variante de la microscopía de fuerza atómica en la que una punta magnetizada afilada escanea una muestra magnética. Las interacciones magnéticas entre la punta y la muestra se detectan y se utilizan para reconstruir la estructura magnética de la superficie de la muestra. La MFM mide diversos tipos de interacciones magnéticas, incluyendo la interacción dipolo-dipolo magnética . El escaneo mediante MFM suele emplear microscopía de fuerza atómica sin contacto (NC-AFM) y se considera no destructivo para la muestra. En la MFM, la(s) muestra(s) no necesitan ser conductoras de electricidad para ser analizadas.

Descripción general

En las mediciones de MFM, la fuerza magnética entre la muestra de prueba y la punta se puede expresar como [ 1 ] [ 2 ]

F→=μo(metro→⋅∇)H→{\displaystyle {\vec {F}}=\mu _{o}({\vec {m}}\cdot \nabla ){\vec {H}}\,\!}

donde es el momento magnético de la punta (aproximado como un dipolo puntual), es el campo magnético disperso de la superficie de la muestra y μ 0 es la permeabilidad magnética del espacio libre.metro→{\displaystyle {\vec {m}}\,\!}H→{\displaystyle {\vec {H}}\,\!}

Debido a que el campo magnético residual de la muestra puede afectar el estado magnético de la punta, y viceversa, la interpretación de la medición MFM no es sencilla. Por ejemplo, es necesario conocer la geometría de la magnetización de la punta para un análisis cuantitativo.

 Se puede lograr una resolución típica de 30 nm, [ 3 ] aunque se pueden alcanzar resoluciones tan bajas como 10 a 20  nm. [ 4 ]

Fechas importantes

El aumento del interés por MFM fue resultado de las siguientes invenciones: [ 1 ] [ 5 ] [ 6 ]

Microscopio de efecto túnel (STM) de 1982. La corriente de tunelización entre la punta y la muestra se utiliza como señal. Tanto la punta como la muestra deben ser eléctricamente conductoras.

En la microscopía de fuerza atómica (AFM), descrita en 1986, las fuerzas (atómicas/electrostáticas) entre la punta y la muestra se detectan a partir de las deflexiones de una palanca flexible (voladizo). La punta del voladizo se desplaza por encima de la muestra a una distancia típica de decenas de nanómetros.

Microscopía de fuerza magnética (MFM), 1987 [ 7 ] Deriva de la AFM. Se detectan las fuerzas magnéticas entre la punta y la muestra. [ 8 ] [ 9 ] La imagen del campo magnético disperso se obtiene escaneando la punta magnetizada sobre la superficie de la muestra en un barrido raster . [ 10 ]

Componentes MFM

Los componentes principales de un sistema MFM son:

  • Escaneo piezoeléctrico
  • Mueve la muestra en las direcciones x , y y z .
  • Se aplica voltaje a electrodos separados en diferentes direcciones. Normalmente, un potencial de 1 voltio produce un  desplazamiento de 1 a 10 nm.
  • La imagen se compone mediante el escaneo lento de la superficie de la muestra en modo rasterizado.
  • Las áreas de escaneo varían desde unos pocos hasta 200 micrómetros.
  • Los tiempos de obtención de imágenes oscilan entre unos pocos minutos y 30 minutos.
  • Las constantes de fuerza restauradora en la viga en voladizo varían de 0,01 a 100 N/m, dependiendo del material de la viga.
  • Punta magnetizada en un extremo de una palanca flexible (voladizo); generalmente una sonda AFM con recubrimiento magnético.
  • Antiguamente, las puntas se fabricaban con metales magnéticos grabados, como el níquel .
  • Actualmente, las puntas se fabrican en serie (punta-voladizo) mediante una combinación de micromecanizado y fotolitografía. Como resultado, se pueden obtener puntas más pequeñas y un mejor control mecánico de la punta-voladizo. [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ]
  • Voladizo: puede estar hecho de silicio monocristalino , dióxido de silicio ( SiO₂ ) o nitruro de silicio (Si₃N₄ ) . Los módulos de punta de voladizo de Si₃N₄ suelen ser más duraderos y tienen constantes de fuerza de recuperación ( k ) más pequeñas.
  • Las puntas están recubiertas con una fina  película magnética (< 50 nm) (como Ni o Co), generalmente de alta coercitividad , para que el estado magnético de la punta (o magnetización M ) no cambie durante la obtención de imágenes.
  • El módulo de punta en voladizo es accionado cerca de la frecuencia de resonancia por un cristal piezoeléctrico con frecuencias típicas que van desde 10  kHz hasta 1  MHz. [ 5 ]

Procedimiento de escaneo

Con frecuencia, la MFM se opera con el método denominado "altura de elevación". [ 14 ] Cuando la punta escanea la superficie de una muestra a distancias cortas (< 10  nm), no solo se detectan fuerzas magnéticas, sino también fuerzas atómicas y electrostáticas. El método de altura de elevación ayuda a mejorar el contraste magnético mediante lo siguiente:

  • En primer lugar, se mide el perfil topográfico de cada línea de escaneo. Es decir, se acerca la punta a la muestra para realizar las mediciones de AFM.
  • A continuación, se levanta la punta magnetizada alejándola aún más de la muestra.
  • En la segunda pasada, se extrae la señal magnética. [ 15 ]

Modos de funcionamiento

Modo estático (CC)

El campo magnético disperso de la muestra ejerce una fuerza sobre la punta magnética. Esta fuerza se detecta midiendo el desplazamiento de la palanca mediante la reflexión de un haz láser. El extremo de la palanca se desvía hacia o desde la superficie de la muestra una distancia Δz = Fz / k ( perpendicular a la superficie).

El modo estático corresponde a las mediciones de la deflexión de la viga en voladizo. Normalmente se miden fuerzas del orden de decenas de piconewtons .

Modo dinámico (CA)

Para pequeñas deflexiones, la punta en voladizo puede modelarse como un oscilador armónico amortiguado con una masa efectiva ( m ) en [kg], una constante elástica ideal ( k ) en [N/m] y un amortiguador ( D ) en [N·s/m]. [ 16 ]

Si se aplica una fuerza oscilante externa F z a la viga en voladizo, la punta se desplazará una cantidad z . Además, el desplazamiento también oscilará armónicamente, pero con un desfase entre la fuerza aplicada y el desplazamiento dado por: [ 5 ] [ 6 ] [ 9 ]

Fz=Foporque⁡(ωt),z=zoporque⁡(ωt+θ){\displaystyle F_{z}=F_{o}\cos(\omega t),\;z=z_{o}\cos(\omega t+\theta )\,\!}

donde la amplitud y los desfases vienen dados por:

zo=Fometro(ωnorte2−ω2)+(ωnorteωQ)2,θ=arctan⁡[ωnorteωQ(ωnorte2−ω2)]{\displaystyle z_{o}={\frac {\frac {F_{o}}{m}}{(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})+({\frac {\omega _{n}\omega }{Q}})^{2}}},\;\theta =\arctan \left[{\frac {\omega _{n}\omega }{Q(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})}}\right]\,\!}

Aquí, el factor de calidad de resonancia, la frecuencia angular de resonancia y el factor de amortiguación son:

Q=2π12kzo2πDzo2ωnorte=12δ,ωnorte=kmetro,δ=D2metrok{\displaystyle Q=2\pi {\frac {{\frac {1}{2}}kz_{o}^{2}}{\pi Dz_{o}^{2}\omega _{n}}}={\frac {1}{2\delta }},\;\omega _{n}={\sqrt {\frac {k}{m}}},\;\delta ={\frac {D}{2{\sqrt {mk}}}}\,\!}

El modo de operación dinámico se refiere a la medición de los cambios en la frecuencia de resonancia. La viga en voladizo se excita hasta su frecuencia de resonancia y se detectan dichos cambios. Suponiendo amplitudes de vibración pequeñas (lo cual suele ser cierto en las mediciones de MFM), en una primera aproximación, la frecuencia de resonancia puede relacionarse con la frecuencia natural y el gradiente de fuerza. Es decir, el cambio en la frecuencia de resonancia es resultado de variaciones en la constante elástica debidas a las fuerzas (de repulsión y atracción) que actúan sobre la punta.

ωr=ωnorte1−1k∂Fz∂z≈ωnorte(1−12k∂Fz∂z){\displaystyle \omega _{r}=\omega _{n}{\sqrt {1-{\frac {1}{k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}}}\approx \omega _{n}\left(1-{\frac {1}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\right)\,\!}

El cambio en la frecuencia de resonancia natural viene dado por

ΔF=Fr−Fnorte≈−Fnorte2k∂Fz∂z{\displaystyle \Delta f=f_{r}-f_{n}\approx -{\frac {f_{n}}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\,\!}, dóndef=ω2π{\displaystyle f={\frac {\omega }{2\pi }}\,\!}

Por ejemplo, el sistema de coordenadas es tal que el eje z positivo se aleja o es perpendicular a la superficie de la muestra, de modo que una fuerza de atracción se dirige en la dirección negativa ( F < 0), y por lo tanto el gradiente es positivo. En consecuencia, para fuerzas de atracción, la frecuencia de resonancia de la viga en voladizo disminuye (como se describe en la ecuación). La imagen está codificada de tal manera que las fuerzas de atracción se representan generalmente en color negro, mientras que las fuerzas de repulsión se codifican en blanco.

Formación de imágenes

Cálculo de las fuerzas que actúan sobre puntas magnéticas

Teóricamente, la energía magnetoestática ( U ) del sistema punta-muestra se puede calcular de dos maneras: [ 1 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 17 ] Se puede calcular la magnetización ( M ) de la punta en presencia de un campo magnético aplicado ( ) a la muestra o calcular la magnetización ( ) de la muestra en presencia del campo magnético aplicado a la punta (lo que sea más fácil). Luego, se integra el producto escalar de la magnetización y el campo disperso sobre el volumen de interacción ( ) comoH{\displaystyle H}M{\displaystyle M}V{\displaystyle V}

U=−μo∫VM→⋅H→dV{\displaystyle U=-\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\vec {H}}\,dV}\,\!}

y calcular el gradiente de la energía en función de la distancia para obtener la fuerza F. [ 18 ] Suponiendo que la viga en voladizo se desvía a lo largo del eje z , y que la punta está magnetizada en una dirección determinada (por ejemplo, el eje z ), entonces las ecuaciones se pueden simplificar a

Fi=μo∫VM→⋅∂H→∂xidV{\displaystyle F_{i}=\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\frac {\partial {\vec {H}}}{\partial x_{i}}}\,dV}\,\!}

Dado que la punta está magnetizada en una dirección específica, será sensible al componente del campo magnético disperso de la muestra que esté alineado en la misma dirección.

Muestras de imagen

El MFM se puede utilizar para obtener imágenes de diversas estructuras magnéticas, incluyendo paredes de dominio (Bloch y Neel), dominios cerrados, bits magnéticos grabados, etc. Además, el movimiento de las paredes de dominio también se puede estudiar en un campo magnético externo. Las imágenes de MFM de diversos materiales se pueden encontrar en los siguientes libros y publicaciones de revistas: [ 5 ] [ 6 ] [ 19 ] películas delgadas, nanopartículas, nanocables, discos de permalloy y medios de grabación.

Ventajas

La popularidad de MFM se origina por varias razones, entre las que se incluyen: [ 2 ]

  • La muestra no necesita ser conductora de electricidad.
  • Las mediciones pueden realizarse a temperatura ambiente, en ultra alto vacío (UHV), en un entorno líquido, a diferentes temperaturas y en presencia de campos magnéticos externos variables.
  • La medición no daña la red cristalina ni la matriz del material de la muestra analizada.
  • Las interacciones magnéticas de largo alcance no son sensibles a la contaminación superficial.
  • No se requiere ninguna preparación ni recubrimiento especial de la superficie.
  • La deposición de capas delgadas no magnéticas sobre la muestra no altera los resultados.
  • La intensidad del campo magnético detectable, H , se encuentra en el rango de 10 A/m.
  • El campo magnético detectable , B , está en el rango de 0,1 gauss (10 microteslas ).
  • Las fuerzas medidas típicas son tan bajas como 10⁻¹⁴ N , con resoluciones espaciales de tan solo 20  nm.
  • La MFM se puede combinar con otros métodos de escaneo como la STM.

Limitaciones

Existen algunas limitaciones o dificultades al trabajar con un MFM, tales como: la imagen registrada depende del tipo de punta y recubrimiento magnético, debido a las interacciones punta-muestra. El campo magnético de la punta y la muestra puede modificar la magnetización mutua, M , lo que puede generar interacciones no lineales. Esto dificulta la interpretación de la imagen. El rango de escaneo lateral es relativamente corto (del orden de cientos de micrómetros). La altura de escaneo (elevación) afecta la imagen. Es importante que la carcasa del sistema MFM proteja contra el ruido electromagnético ( jaula de Faraday ), el ruido acústico (mesas antivibración), el flujo de aire (aislamiento de aire) y la carga estática en la muestra.

Insinuaciones

Se han realizado varios intentos para superar las limitaciones mencionadas anteriormente y mejorar los límites de resolución de la MFM. Por ejemplo, las limitaciones del flujo de aire se han superado con MFM que operan al vacío. [ 20 ] Los efectos de la punta y la muestra se han comprendido y resuelto mediante diversos enfoques. Wu et al. utilizaron una punta con capas magnéticas acopladas antiferromagnéticamente en un intento de producir un dipolo solo en el ápice. [ 21 ]

Referencias

  1. 1 2 3 D.A. Bonnell (2000). "7". Microscopía y espectroscopía de sonda de barrido (2.ª  ed.). Wiley-VCH. ISBN 0-471-24824-X.
  2. 1 2 D. Jiles (1998). "15" . Introducción al magnetismo y a los materiales magnéticos (2.ª ed.). Springer. ISBN  3-540-40186-5.
  3. ↑ L. Abelmann; S. Porthun; et al. (1998). "Comparación de la resolución de microscopios de fuerza magnética utilizando las muestras de referencia CAMST" . J. Magn. Magn. Mater . 190 ( 1–2 ): 135–147 . Bibcode : 1998JMMM..190..135A . doi : 10.1016/S0304-8853(98)00281-9 . 
  4. ↑ Nanoscan AG, Salto cuántico en la tecnología de discos duros
  5. 1 2 3 4 5 H. Hopster y HP Oepen (2005). "11-12". Microscopía magnética de nanoestructuras . Springer.
  6. 1 2 3 4 M. De Graef y Y. Zhu (2001). "3". Imágenes magnéticas y sus aplicaciones a los materiales: métodos experimentales en las ciencias físicas . Vol. 36. Academic Press. ISBN  0-12-475983-1.
  7. ↑ Microscopía de fuerza magnética. Archivado el 19 de julio de 2011 en Wayback Machine .
  8. ↑ Y. Martin y K. Wickramasinghe (1987). "Imágenes magnéticas mediante microscopía de fuerza con resolución de 1000 Å". Appl. Phys. Lett . 50 (20): 1455– 1457. Bibcode : 1987ApPhL..50.1455M . doi : 10.1063/1.97800 .
  9. 1 2 U. Hartmann (1999). "Microscopía de fuerza magnética". Annu. Rev. Mater. Sci . 29 : 53–87 . Bibcode : 1999AnRMS..29...53H . doi : 10.1146/annurev.matsci.29.1.53 . S2CID 99174136 . 
  10. ↑ Historia de los métodos de sondeo
  11. ↑ L. Gao; LP Yue; T. Yokota; et al. (2004). "Puntas de microscopía de fuerza magnética CoPt fresadas con haz de iones focalizado para imágenes de dominio de alta resolución" . IEEE Transactions on Magnetics . 40 (4): 2194– 2196. Bibcode : 2004ITM....40.2194G . doi : 10.1109/TMAG.2004.829173 . S2CID 28850293 .  
  12. ↑ A. Winkler; T. Mühl; S. Menzel; et al. (2006). "Sensores de microscopía de fuerza magnética que utilizan nanotubos de carbono rellenos de hierro". J. Appl. Phys . 99 (10): 104905–104905–5. Bibcode : 2006JAP....99j4905W . doi : 10.1063/1.2195879 . 
  13. ↑ K. Tanaka; M. Yoshimura y K. Ueda (2009). "Microscopía de fuerza magnética de alta resolución utilizando sondas de nanotubos de carbono fabricadas directamente mediante deposición química en fase vapor mejorada por plasma de microondas" . Journal of Nanomaterials . 2009 147204. doi : 10.1155/2009/147204 .
  14. ↑ "Manual de microscopía de fuerza magnética (MFM)" (PDF) . Archivado del original (PDF) el 12 de enero de 2016. Consultado el 29 de abril de 2014 .
  15. ↑ I. Alvarado, "Procedimiento para realizar microscopía de fuerza magnética (MFM) con el microscopio de fuerza atómica VEECO Dimension 3100" , NRF, 2006. Archivado el 29 de mayo de 2011 en Wayback Machine .
  16. ↑ "Análisis de voladizos" . Archivado del original el 22 de febrero de 2018. Consultado el 15 de noviembre de 2018 .
  17. ↑ R. Gomez; ER Burke & ID Mayergoyz (1996). "Magnetic Imaging in the Presence of External Fields: Technique and Applications". J. Appl. Phys . 79 (8): 6441– 6446. Bibcode : 1996JAP....79.6441G . doi : 10.1063/1.361966 . hdl : 1903/8391 .
  18. ↑ Gama, Sergio; Ferreira, Lucas DR; Bessa, Carlos VX; Horikawa, Oswaldo; Coelho, Adelino A.; Gandra, Flavio C.; Araujo, Raúl; Egolf, Peter W. (2016). "Análisis analítico y experimental de ecuaciones de fuerza magnética". Transacciones IEEE sobre magnetismo . 52 (7): 1– 4. Código Bib : 2016ITM....52A7127G . doi : 10.1109/tmag.2016.2517127 . S2CID 21094593 . 
  19. ↑ D. Rugar; HJ Mamin; P. Guenther; et al. (1990). "Microscopía de fuerza magnética: principios generales y aplicación a medios de grabación longitudinal". J. Appl. Phys . 68 (3): 1169– 1183. Bibcode : 1990JAP....68.1169R . doi : 10.1063/1.346713 . 
  20. ↑ "Aplicaciones del sistema MFM de alta resolución con sonda de bajo momento y control Q en vacío" (PDF) . Archivado del original (PDF) el 21 de julio de 2013.
  21. ↑ Wu, Yihong; Shen, Yatao; Liu, Zhiyong; Li, Kebin; Qiu, Jinjun (2003). "Respuesta de dipolo puntual de una punta de microscopía de fuerza magnética con un recubrimiento antiferromagnético sintético" . Applied Physics Letters . 82 (11): 1748– 1750. Bibcode : 2003ApPhL..82.1748W . doi : 10.1063/1.1560863 .
  • Notas de aplicación sobre mediciones magnéticas
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