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Sinterización

El calor y la compactación fusionan pequeñas partículas en una masa densa. Nódulos de clínker producidos por sinterización La sinterización o fritura es el proceso de compactar ...

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El calor y la compactación fusionan pequeñas partículas en una masa densa.
Nódulos de clínker producidos por sinterización

La sinterización o fritura es el proceso de compactar y formar una masa sólida de material mediante presión [ 1 ] o calor [ 2 ] sin fundirlo hasta el punto de licuefacción . La sinterización se lleva a cabo como parte de un proceso de fabricación utilizado con metales , cerámicas , plásticos y otros materiales. Los átomos/moléculas del material sinterizado se difunden a través de los límites de las partículas, fusionándolas y creando una pieza sólida.

Dado que la temperatura de sinterización no tiene que alcanzar el punto de fusión del material, la sinterización se suele elegir como proceso de conformado para materiales con puntos de fusión extremadamente altos, como el tungsteno y el molibdeno . El estudio de la sinterización en los procesos metalúrgicos relacionados con polvos se conoce como metalurgia de polvos .

Un ejemplo de sinterización se observa cuando los cubitos de hielo en un vaso de agua se adhieren entre sí, debido a la diferencia de temperatura entre el agua y el hielo. Ejemplos de sinterización inducida por presión son la compactación de la nieve en un glaciar y la formación de una bola de nieve dura al comprimir nieve suelta.

El material producido por sinterización se llama sinter . La palabra sinter proviene del alto alemán medio sinter , un cognado del inglés cinder .

Sinterización general

Sección transversal de una herramienta de sinterización y la pieza sinterizada.

En la fabricación, la sinterización se considera generalmente exitosa cuando el proceso reduce la porosidad y mejora propiedades como la resistencia, la conductividad eléctrica , la translucidez y la conductividad térmica . En algunos casos especiales, la sinterización se aplica cuidadosamente para aumentar la resistencia de un material preservando la porosidad (como en filtros o catalizadores, donde la adsorción de gases es prioritaria). Durante el proceso de sinterización, la difusión atómica impulsa la eliminación de la superficie del polvo en diferentes etapas, desde la formación de uniones entre partículas hasta la eliminación final de pequeños poros al término del proceso.

La fuerza impulsora de la densificación es el cambio en la energía libre debido a la disminución del área superficial y la reducción de la energía libre superficial por la sustitución de las interfaces sólido-vapor. Esto forma nuevas interfaces sólido-sólido de menor energía, con una disminución neta de la energía libre total. A escala microscópica, la transferencia de material se ve afectada por el cambio de presión y las diferencias de energía libre a través de la superficie curva. Si el tamaño de la partícula es pequeño (y su curvatura es alta), estos efectos se vuelven muy grandes. El cambio de energía es mucho mayor cuando el radio de curvatura es menor que unos pocos micrómetros, lo que constituye una de las principales razones por las que gran parte de la tecnología cerámica se basa en el uso de materiales de partículas finas. [ 3 ]

La relación entre el área de unión y el tamaño de partícula es un factor determinante para propiedades como la resistencia y la conductividad eléctrica. Para obtener el área de unión deseada, la temperatura y el tamaño de grano inicial se controlan con precisión durante el proceso de sinterización. En estado estacionario, el radio de partícula y la presión de vapor son proporcionales a (p 0 ) 2/3 y a (p 0 ) 1/3 , respectivamente. [ 3 ]

La fuente de energía para los procesos de estado sólido es el cambio en la energía libre o potencial química entre el cuello y la superficie de la partícula. Esta energía genera una transferencia de material por el medio más rápido posible; si la transferencia se produjera desde el volumen de la partícula o el límite de grano entre partículas, el número de partículas disminuiría y los poros se destruirían. La eliminación de poros es más rápida en muestras con muchos poros de tamaño uniforme, ya que la distancia de difusión en el límite es mínima. Durante las últimas etapas del proceso, la difusión en el límite y la difusión reticular desde el límite adquieren importancia. [ 3 ]

El control de la temperatura es muy importante para el proceso de sinterización, ya que la difusión en los límites de grano y la difusión volumétrica dependen en gran medida de la temperatura, el tamaño de partícula, la distribución de partículas, la composición del material y, a menudo, otras propiedades del propio entorno de sinterización. [ 3 ]

Sinterización de cerámica

La sinterización forma parte del proceso de cocción utilizado en la fabricación de cerámica y otros objetos cerámicos. La sinterización y la vitrificación (que requiere temperaturas más elevadas) son los dos mecanismos principales que confieren resistencia y estabilidad a la cerámica. Los objetos cerámicos sinterizados se elaboran a partir de sustancias como vidrio , alúmina , circonia , sílice , magnesia , cal , óxido de berilio y óxido férrico . Algunas materias primas cerámicas presentan menor afinidad por el agua y menor plasticidad que la arcilla , lo que requiere la adición de aditivos orgánicos en las etapas previas a la sinterización.

La sinterización comienza cuando se alcanzan temperaturas suficientes para movilizar los elementos activos del material cerámico, lo que puede iniciarse por debajo de su punto de fusión (normalmente entre el 50 % y el 80 % de su punto de fusión [ 4 ] ), por ejemplo, mediante la prefusión . Una vez que se ha producido una sinterización suficiente, el cuerpo cerámico ya no se descompone en agua; una sinterización adicional puede reducir la porosidad de la cerámica, aumentar la superficie de unión entre las partículas cerámicas y aumentar la resistencia del material. [ 5 ]

Los procedimientos industriales para crear objetos cerámicos mediante la sinterización de polvos generalmente incluyen: [ 6 ]

  • mezclar agua, aglutinante , defloculante y polvo cerámico sin cocer para formar una pasta.
  • secado por pulverización de la suspensión
  • verter el polvo secado por pulverización en un molde y prensarlo para formar un cuerpo verde (un objeto cerámico sin sinterizar).
  • Calentar el cuerpo verde a baja temperatura para quemar el aglutinante.
  • Sinterización a alta temperatura para fusionar las partículas cerámicas.

Todas las temperaturas características asociadas a la transformación de fase, las transiciones vítreas y los puntos de fusión que se producen durante un ciclo de sinterización de una formulación cerámica específica (es decir, colas y fritas) pueden obtenerse fácilmente observando las curvas de expansión-temperatura durante el análisis térmico con dilatómetro óptico . De hecho, la sinterización se asocia a una notable contracción del material, ya que las fases vítreas fluyen una vez alcanzada su temperatura de transición, consolidando la estructura pulverulenta y reduciendo considerablemente la porosidad del material.

La sinterización se realiza a alta temperatura. Además, se puede aplicar una segunda o tercera fuerza externa (como presión o corriente eléctrica). La presión es una fuerza externa comúnmente utilizada. La sinterización realizada únicamente mediante calentamiento se denomina generalmente "sinterización sin presión", lo cual es posible con compuestos metal-cerámicos graduados, utilizando un agente de sinterización de nanopartículas y tecnología de moldeo en masa. Una variante utilizada para formas 3D se denomina prensado isostático en caliente .

Para facilitar el apilamiento eficiente del producto en el horno durante la sinterización y evitar que las piezas se peguen, muchos fabricantes utilizan láminas separadoras de polvo cerámico. Estas láminas están disponibles en diversos materiales, como alúmina, zirconia y magnesia, y se clasifican según el tamaño de partícula (fino, medio y grueso). Al seleccionar el material y el tamaño de partícula adecuados para el producto que se va a sinterizar, se reduce el daño superficial y la contaminación, a la vez que se optimiza la carga del horno.

Sinterización de polvos metálicos

Polvo de hierro

La mayoría de los metales pueden sinterizarse, aunque algunos con mayor dificultad (por ejemplo, aleaciones de aluminio y titanio [ 7 ] ). Esto se aplica especialmente a los metales puros producidos al vacío, que no sufren contaminación superficial. La sinterización a presión atmosférica requiere el uso de un gas protector, a menudo endotérmico . La sinterización, con posterior reprocesamiento, puede producir una amplia gama de propiedades de los materiales. Los cambios en la densidad, la aleación y los tratamientos térmicos pueden alterar las características físicas de diversos productos. Por ejemplo, el módulo de Young E n de los polvos de hierro sinterizado permanece relativamente insensible al tiempo de sinterización, la aleación o el tamaño de partícula del polvo original para temperaturas de sinterización bajas, pero depende de la densidad del producto final.

minorte/mi=(D/d)3.4{\displaystyle E_{n}/E=(D/d)^{3.4}} donde D es la densidad, E es el módulo de Young y d es la densidad máxima del hierro.

La sinterización es estática cuando un polvo metálico, bajo ciertas condiciones externas, puede presentar coalescencia, y revierte a su comportamiento normal cuando dichas condiciones desaparecen. En la mayoría de los casos, la densidad de un conjunto de granos aumenta a medida que el material fluye hacia los huecos, lo que provoca una disminución del volumen total. Los movimientos de masa que ocurren durante la sinterización consisten en la reducción de la porosidad total por reempaquetamiento, seguida del transporte de material debido a la evaporación y condensación por difusión . En las etapas finales, los átomos de metal se mueven a lo largo de los límites de los cristales hacia las paredes de los poros internos, redistribuyendo la masa del interior del objeto y alisando las paredes de los poros. La tensión superficial es la fuerza impulsora de este movimiento.

Una forma especial de sinterización (que aún se considera parte de la metalurgia de polvos) es la sinterización en estado líquido, en la que al menos uno, pero no todos, los elementos se encuentran en estado líquido. La sinterización en estado líquido es necesaria para la fabricación de carburo cementado y carburo de tungsteno .

El bronce sinterizado , en particular, se utiliza frecuentemente como material para cojinetes , ya que su porosidad permite que los lubricantes fluyan a través de él o queden atrapados en su interior. El cobre sinterizado puede utilizarse como estructura de mecha en ciertos tipos de construcción de tubos de calor , donde la porosidad permite que un agente líquido se mueva a través del material poroso por acción capilar . Para materiales con puntos de fusión elevados, como el molibdeno , el tungsteno , el renio , el tantalio , el osmio y el carbono , la sinterización es uno de los pocos procesos de fabricación viables. En estos casos, se desea una porosidad muy baja, la cual suele ser posible.

El polvo de metal sinterizado se utiliza para fabricar cartuchos frangibles para escopeta, conocidos como munición de asalto , empleados por militares y equipos SWAT para forzar rápidamente la entrada a habitaciones cerradas. Estos cartuchos están diseñados para destruir cerrojos, cerraduras y bisagras sin riesgo de vidas por rebotes o por atravesar la puerta a una velocidad letal. Su funcionamiento se basa en la destrucción del objeto impactado y su posterior dispersión en un polvo relativamente inofensivo.

El bronce sinterizado y el acero inoxidable se utilizan como materiales filtrantes en aplicaciones que requieren alta resistencia a la temperatura, manteniendo a la vez la capacidad de regenerar el elemento filtrante. Por ejemplo, los elementos de acero inoxidable sinterizado se emplean para filtrar vapor en aplicaciones alimentarias y farmacéuticas, y el bronce sinterizado en sistemas hidráulicos de aeronaves.

La sinterización de polvos que contienen metales preciosos como la plata y el oro se utiliza para fabricar pequeñas piezas de joyería. Se ha demostrado que el autoensamblaje por evaporación de nanocubos de plata coloidal en supercristales permite la sinterización de uniones eléctricas a temperaturas inferiores a 200  °C. [ 8 ]

Ventajas

Entre las ventajas particulares de la tecnología de polvo se incluyen:

  1. Niveles muy altos de pureza y uniformidad en las materias primas.
  2. Preservación de la pureza, debido al proceso de fabricación posterior más sencillo (menos pasos) que hace posible.
  3. Estabilización de los detalles de las operaciones repetitivas, mediante el control del tamaño del grano durante las etapas de entrada.
  4. Ausencia de contacto cohesivo entre partículas de polvo segregadas, o "inclusiones" (denominadas filamentos), como suele ocurrir en los procesos de fusión.
  5. No se requiere deformación para producir el alargamiento direccional de los granos.
  6. Capacidad para producir materiales con porosidad controlada y uniforme.
  7. Capacidad para producir objetos con forma casi definitiva.
  8. Capacidad para producir materiales que no pueden producirse mediante ninguna otra tecnología.
  9. Capacidad para fabricar materiales de alta resistencia, como las palas de las turbinas.
  10. Tras el proceso de sinterización, la resistencia mecánica a la manipulación aumenta.

La literatura contiene numerosas referencias sobre la sinterización de materiales disímiles para producir compuestos sólido-sólido o mezclas sólido-fundido durante el proceso de fabricación. Casi cualquier sustancia puede obtenerse en forma de polvo mediante procesos químicos, mecánicos o físicos, por lo que prácticamente cualquier material puede obtenerse mediante sinterización. Cuando se sinterizan elementos puros, el polvo resultante sigue siendo puro, por lo que puede reciclarse.

Sinterización de plásticos

Los materiales plásticos se forman mediante sinterización para aplicaciones que requieren materiales con porosidad específica. Los componentes plásticos porosos sinterizados se utilizan en filtración y para controlar el flujo de fluidos y gases. Los plásticos sinterizados se utilizan en aplicaciones que requieren procesos de separación de fluidos cáusticos, como las puntas de los marcadores para pizarras blancas, los filtros de inhaladores y las ventilaciones de tapas y revestimientos en materiales de embalaje. [ 9 ] Los materiales de polietileno de ultra alto peso molecular sinterizado se utilizan como materiales base para esquís y tablas de snowboard. La textura porosa permite que la cera se retenga dentro de la estructura del material base, lo que proporciona un recubrimiento de cera más duradero.

sinterización en fase líquida

Para materiales difíciles de sinterizar, se suele utilizar un proceso llamado sinterización en fase líquida . Algunos ejemplos de materiales para los que se utiliza comúnmente la sinterización en fase líquida son Si₃N₄ , WC , SiC , entre otros. La sinterización en fase líquida consiste en añadir un aditivo al polvo que se fundirá antes que la fase matriz. El proceso de sinterización en fase líquida consta de tres etapas:

  • Reorganización : a medida que el líquido se derrite, la acción capilar lo arrastrará hacia los poros y también provocará que los granos se reorganicen en una disposición de empaquetamiento más favorable.
  • Solución-precipitación : En zonas con alta presión capilar (partículas muy próximas), los átomos se disuelven preferentemente y precipitan en zonas de menor potencial químico donde las partículas no están cerca ni en contacto. Este fenómeno se denomina aplanamiento por contacto. Esto densifica el sistema de forma similar a la difusión en los límites de grano durante la sinterización en estado sólido. También se produce el crecimiento de Ostwald, donde las partículas más pequeñas se disuelven preferentemente y precipitan sobre las más grandes, lo que conduce a la densificación.
  • Densificación final : densificación de la red esquelética sólida, movimiento del líquido desde las regiones eficientemente compactadas hacia los poros.

Para que la sinterización en fase líquida sea práctica, la fase principal debe ser al menos ligeramente soluble en la fase líquida y el aditivo debe fundirse antes de que se produzca una sinterización importante de la red de partículas sólidas; de lo contrario, no se producirá la reorganización de los granos. La sinterización en fase líquida se aplicó con éxito para mejorar el crecimiento de grano de capas delgadas de semiconductores a partir de películas precursoras de nanopartículas . [ 10 ]

Sinterización asistida por corriente eléctrica

Estas técnicas emplean corrientes eléctricas para impulsar o mejorar la sinterización. [ 11 ] [ 12 ] El ingeniero inglés AG Bloxam registró en 1906 la primera patente sobre la sinterización de polvos mediante corriente continua en vacío . El propósito principal de sus invenciones era la producción a escala industrial de filamentos para lámparas incandescentes mediante la compactación de partículas de tungsteno o molibdeno . La corriente aplicada era particularmente eficaz para reducir los óxidos superficiales que aumentaban la emisividad de los filamentos. [ 13 ]

En 1913, Weintraub y Rush patentaron un método de sinterización modificado que combinaba corriente eléctrica con presión . Se demostró la eficacia de este método para la sinterización de metales refractarios, así como de polvos conductores de carburo o nitruro . Los polvos iniciales de boro - carbono o silicio -carbono se colocaban en un tubo aislante eléctrico y se comprimían mediante dos varillas que también servían como electrodos para la corriente. La temperatura estimada de sinterización era de 2000  °C. [ 13 ]

En Estados Unidos, la sinterización fue patentada por primera vez por Duval d'Adrian en 1922. Su proceso de tres pasos tenía como objetivo producir bloques resistentes al calor a partir de materiales de óxido como la zirconia , la toria o la tantalia . Los pasos eran: (i) moldear el polvo; (ii) recocerlo a unos 2500  °C para hacerlo conductor; (iii) aplicar sinterización por corriente y presión, como en el método de Weintraub y Rush. [ 13 ]

La sinterización que utiliza un arco producido mediante una descarga capacitiva para eliminar óxidos antes del calentamiento con corriente continua fue patentada por GF Taylor en 1932. Esto dio origen a los métodos de sinterización que emplean corriente pulsada o alterna , que posteriormente se superpuso a una corriente continua. Estas técnicas se han desarrollado a lo largo de muchas décadas y se resumen en más de 640 patentes. [ 13 ]

De estas tecnologías, las más conocidas son la sinterización por resistencia (también llamada prensado en caliente ) y la sinterización por plasma de chispa , mientras que la forja por electrosinterización es el último avance en este campo.

sinterización por plasma de chispa

En la sinterización por plasma de chispa (SPS), se aplican simultáneamente presión externa y un campo eléctrico para mejorar la densificación de los compactos de polvo metálico/cerámico. Sin embargo, tras su comercialización, se determinó que no existe plasma, por lo que el nombre correcto es sinterización por chispa, acuñado por Lenel. La densificación impulsada por el campo eléctrico complementa la sinterización con una forma de prensado en caliente, lo que permite temperaturas más bajas y un menor tiempo que la sinterización típica. [ 14 ] Durante varios años, se especuló que la existencia de chispas o plasma entre las partículas podría ayudar a la sinterización; sin embargo, Hulbert y colaboradores demostraron sistemáticamente que los parámetros eléctricos utilizados durante la sinterización por plasma de chispa hacen que esto sea (altamente) improbable. [ 15 ] En vista de esto, el nombre "sinterización por plasma de chispa" ha quedado obsoleto. La comunidad de sinterización ha adoptado términos como técnica de sinterización asistida por campo (FAST), sinterización asistida por campo eléctrico (EFAS) y sinterización por corriente continua (DCS). [ 16 ] Utilizando un pulso de corriente continua (CC) como corriente eléctrica, se crearía plasma de chispa, presión de impacto de chispa, calentamiento Joule y un efecto de difusión de campo eléctrico. [ 17 ] Al modificar el diseño del molde de grafito y su ensamblaje, es posible realizar sinterización sin presión en una instalación de sinterización por plasma de chispa. Se informa que esta configuración de diseño de molde modificado combina las ventajas de las técnicas convencionales de sinterización sin presión y sinterización por plasma de chispa. [ 18 ]

forjado por electrosinterización

La forja por electrosinterización es una tecnología de sinterización asistida por corriente eléctrica (ECAS) derivada de la sinterización por descarga de condensador . Se utiliza para la producción de compuestos de matriz metálica de diamante y se está evaluando para la producción de metales duros, [ 19 ] nitinol [ 20 ] y otros metales e intermetálicos. Se caracteriza por un tiempo de sinterización muy bajo, lo que permite que las máquinas sintericen a la misma velocidad que una prensa de compactación.

Sinterización sin presión

La sinterización sin presión consiste en la sinterización de un compacto de polvo (a veces a temperaturas muy elevadas, dependiendo del polvo) sin aplicar presión. Esto evita las variaciones de densidad en el componente final, que se producen con los métodos de prensado en caliente más tradicionales. [ 21 ]

El compacto de polvo (si es cerámico) se puede crear mediante colada en barbotina , moldeo por inyección y prensado isostático en frío . Tras el presinterizado, el compacto verde final se puede mecanizar para darle su forma definitiva antes de la sinterización.

Se pueden realizar tres programas de calentamiento diferentes con la sinterización sin presión: calentamiento a velocidad constante (CRH), sinterización a velocidad controlada (RCS) y sinterización en dos etapas (TSS). La microestructura y el tamaño de grano de las cerámicas pueden variar según el material y el método utilizados. [ 21 ]

El calentamiento a velocidad constante (CRH), también conocido como sinterización controlada por temperatura, consiste en calentar el compacto verde a una velocidad constante hasta la temperatura de sinterización. [ 22 ] Se han realizado experimentos con zirconia para optimizar la temperatura y la velocidad de sinterización para el método CRH. Los resultados mostraron que los tamaños de grano eran idénticos cuando las muestras se sinterizaban a la misma densidad, lo que demuestra que el tamaño de grano es función de la densidad de la muestra y no del modo de temperatura CRH.

En la sinterización controlada por velocidad (RCS), la velocidad de densificación en la fase de porosidad abierta es menor que en el método CRH. [ 22 ] Por definición, la densidad relativa, ρ rel , en la fase de porosidad abierta es menor que el 90%. Aunque esto debería evitar la separación de poros de los límites de grano, se ha demostrado estadísticamente que la RCS no produjo tamaños de grano más pequeños que la CRH para muestras de alúmina, zirconia y ceria. [ 21 ]

La sinterización en dos etapas (TSS) utiliza dos temperaturas de sinterización diferentes. La primera temperatura de sinterización debe garantizar una densidad relativa superior al 75 % de la densidad teórica de la muestra. Esto eliminará los poros supercríticos del cuerpo. A continuación, la muestra se enfriará y se mantendrá a la segunda temperatura de sinterización hasta que se complete la densificación. Los granos de zirconia cúbica y titanato de estroncio cúbico se refinaron significativamente con TSS en comparación con CRH. Sin embargo, los cambios en el tamaño de grano en otros materiales cerámicos, como la zirconia tetragonal y la alúmina hexagonal, no fueron estadísticamente significativos. [ 21 ]

Sinterización por microondas

En la sinterización por microondas , el calor a veces se genera internamente dentro del material, en lugar de mediante transferencia de calor por radiación superficial desde una fuente de calor externa. Algunos materiales no se acoplan correctamente y otros presentan un comportamiento descontrolado, por lo que su utilidad es limitada. Una ventaja de la sinterización por microondas es el calentamiento más rápido para cargas pequeñas, lo que significa que se necesita menos tiempo para alcanzar la temperatura de sinterización, se requiere menos energía de calentamiento y se obtienen mejoras en las propiedades del producto. [ 23 ]

Una desventaja de la sinterización por microondas es que generalmente solo sinteriza un compacto a la vez, por lo que la productividad general resulta baja, excepto en situaciones que implican la sinterización de piezas únicas, como en el caso de los artistas. Dado que las microondas solo pueden penetrar una corta distancia en materiales con alta conductividad y alta permeabilidad , la sinterización por microondas requiere que la muestra se suministre en polvo con un tamaño de partícula cercano a la profundidad de penetración de las microondas en el material en cuestión. El proceso de sinterización y las reacciones secundarias se producen varias veces más rápido durante la sinterización por microondas a la misma temperatura, lo que da como resultado propiedades diferentes para el producto sinterizado. [ 23 ]

Se reconoce que esta técnica es bastante eficaz para mantener granos finos/de tamaño nanométrico en biocerámicas sinterizadas . Los fosfatos de magnesio y los fosfatos de calcio son ejemplos que se han procesado mediante la técnica de sinterización por microondas. [ 24 ]

Densificación, vitrificación y crecimiento de los granos

La sinterización, en la práctica, consiste en el control tanto de la densificación como del crecimiento de grano . La densificación es el proceso de reducción de la porosidad en una muestra, lo que la hace más densa. El crecimiento de grano es el proceso de movimiento de los límites de grano y maduración de Ostwald para aumentar el tamaño medio del grano. Muchas propiedades ( resistencia mecánica , rigidez dieléctrica, etc.) se benefician tanto de una alta densidad relativa como de un tamaño de grano pequeño. Por lo tanto, poder controlar estas propiedades durante el procesamiento es de gran importancia técnica. Dado que la densificación de polvos requiere altas temperaturas, el crecimiento de grano ocurre naturalmente durante la sinterización. La reducción de este proceso es clave para muchas cerámicas de ingeniería. Bajo ciertas condiciones de composición química y orientación, algunos granos pueden crecer rápidamente a expensas de sus vecinos durante la sinterización. Este fenómeno, conocido como crecimiento anormal de grano (GAG), da como resultado una distribución bimodal del tamaño de grano que tiene consecuencias para el rendimiento mecánico, dieléctrico y térmico del material sinterizado.

Para que la densificación se produzca rápidamente, es esencial que se cumplan (1) una cantidad considerable de fase líquida, (2) una solubilidad casi completa del sólido en el líquido y (3) la humectación del sólido por el líquido. La fuerza impulsora de la densificación proviene de la presión capilar de la fase líquida situada entre las finas partículas sólidas. Cuando la fase líquida humedece las partículas sólidas, cada espacio entre ellas se convierte en un capilar donde se desarrolla una presión capilar sustancial. Para partículas de tamaño submicrométrico, los capilares con diámetros entre 0,1 y 1 micrómetro desarrollan presiones entre 175 libras por pulgada cuadrada (1210 kPa) y 1750 libras por pulgada cuadrada (12 100 kPa) para líquidos de silicato, y entre 975 libras por pulgada cuadrada (6720 kPa) y 9750 libras por pulgada cuadrada (67 200 kPa) para un metal como el cobalto líquido. [ 3 ]    

La densificación requiere una presión capilar constante , mientras que la simple transferencia de material por precipitación en solución no la produciría. Para una mayor densificación, se produce un movimiento adicional de las partículas mientras estas experimentan crecimiento de grano y cambios en su forma. La contracción se produce cuando el líquido se desliza entre las partículas y aumenta la presión en los puntos de contacto, lo que provoca que el material se aleje de las áreas de contacto, forzando a que los centros de las partículas se acerquen entre sí. [ 3 ]

La sinterización de materiales en fase líquida implica una fase sólida de grano fino para crear las presiones capilares necesarias, proporcionales a su diámetro. La concentración del líquido también debe generar la presión capilar requerida dentro de un rango determinado; de lo contrario, el proceso se detiene. La velocidad de vitrificación depende del tamaño de los poros, la viscosidad y la cantidad de fase líquida presente, lo que determina la viscosidad de la composición general y la tensión superficial. La densificación depende de la temperatura, ya que a temperaturas más altas la viscosidad disminuye y el contenido de líquido aumenta. Por lo tanto, cualquier modificación en la composición y el procesamiento afectará el proceso de vitrificación. [ 3 ]

Mecanismos de sinterización

La sinterización se produce por la difusión de átomos a través de la microestructura. Esta difusión es causada por un gradiente de potencial químico : los átomos se mueven desde una zona de mayor potencial químico a una de menor potencial químico. Las diferentes trayectorias que siguen los átomos para desplazarse de un punto a otro constituyen los "mecanismos de sinterización" o "mecanismos de transporte de materia".

En la sinterización en estado sólido, los seis mecanismos comunes son: [ 3 ]

  1. difusión superficial: difusión de átomos a lo largo de la superficie de una partícula.
  2. transporte de vapor: evaporación de átomos que se condensan en una superficie diferente.
  3. Difusión reticular desde la superficie: los átomos de la superficie se difunden a través de la red cristalina.
  4. Difusión reticular desde el límite de grano: un átomo del límite de grano se difunde a través de la red cristalina.
  5. Difusión en el límite de grano: los átomos se difunden a lo largo del límite de grano.
  6. Deformación plástica: el movimiento de dislocación provoca el flujo de la materia.

Los mecanismos 1 a 3 descritos anteriormente no son densificantes (es decir, no provocan la contracción de los poros ni del cuerpo cerámico en general), pero pueden aumentar la zona de unión o "cuello" entre los granos; estos mecanismos transfieren átomos de la superficie a otra superficie o a una parte de la misma. Los mecanismos 4 a 6 sí son densificantes: los átomos se desplazan desde el interior del material o los límites de grano hacia la superficie de los poros, eliminando así la porosidad y aumentando la densidad de la muestra.

Crecimiento de los granos

Un límite de grano (GB) es la zona de transición o interfaz entre cristalitos (o granos) adyacentes de la misma composición química y reticular , que no debe confundirse con un límite de fase . Los granos adyacentes no tienen la misma orientación reticular, lo que provoca que los átomos en el GB se encuentren en posiciones desplazadas con respecto a la red cristalina de los granos . Debido a este desplazamiento en la posición de los átomos en el GB, estos presentan un estado energético superior en comparación con los átomos de la red cristalina de los granos. Esta imperfección permite grabar selectivamente los GB cuando se desea visualizar la microestructura. [ 25 ]

El esfuerzo por minimizar su energía conduce al engrosamiento de la microestructura hasta alcanzar un estado metaestable dentro de la muestra. Esto implica minimizar su área de límite de grano y cambiar su estructura topológica para minimizar su energía. Este crecimiento de grano puede ser normal o anormal ; un crecimiento de grano normal se caracteriza por el crecimiento y tamaño uniformes de todos los granos en la muestra. El crecimiento de grano anormal se produce cuando unos pocos granos crecen mucho más que la mayoría restante. [ 26 ]

energía/tensión del límite de grano

Los átomos en el GB normalmente se encuentran en un estado de energía más alto que sus equivalentes en el material masivo. Esto se debe a sus enlaces más estirados, lo que da lugar a una tensión en el GB.σGRAMOB{\displaystyle \sigma _{GB}}Esta energía extra que poseen los átomos se llama energía de límite de grano,γGRAMOB{\displaystyle \gamma _{GB}}El grano querrá minimizar esta energía extra, esforzándose así por reducir el área del límite de grano, y este cambio requiere energía. [ 26 ]

"O, dicho de otro modo, se debe aplicar una fuerza, en el plano del límite de grano y actuando a lo largo de una línea en la zona del límite de grano, para extender dicha zona en la dirección de la fuerza. La fuerza por unidad de longitud, es decir, la tensión/esfuerzo, a lo largo de la línea mencionada es σGB. Sobre la base de este razonamiento, se deduce que:

σGRAMOBdA (trabajo realizado)=γGRAMOBdA (cambio de energía){\displaystyle \sigma _{GB}dA{\text{ (trabajo realizado)}}=\gamma _{GB}dA{\text{ (cambio de energía)}}\,\!}

con dA como el aumento del área del límite de grano por unidad de longitud a lo largo de la línea en el área del límite de grano considerada." [ 26 ] [pág. 478]

La tensión de los límites de grano también puede considerarse como las fuerzas de atracción entre los átomos en la superficie, y la tensión entre estos átomos se debe a que existe una mayor distancia interatómica entre ellos en la superficie en comparación con el interior del líquido (es decir, tensión superficial ). Cuando el área superficial aumenta, los enlaces se estiran más y la tensión de los límites de grano aumenta. Para contrarrestar este aumento de tensión, debe haber un transporte de átomos hacia la superficie que mantenga constante la tensión de los límites de grano. Esta difusión de átomos explica la tensión superficial constante en los líquidos. Entonces, el argumento,

σGRAMOBdA (trabajo realizado)=γGRAMOBdA (cambio de energía){\displaystyle \sigma _{GB}dA{\text{ (trabajo realizado)}}=\gamma _{GB}dA{\text{ (cambio de energía)}}\,\!}

Esto es cierto. En cambio, para los sólidos, la difusión de átomos hacia la superficie podría no ser suficiente y la tensión superficial puede variar con el aumento del área superficial. [ 27 ]

Para un sólido, se puede derivar una expresión para el cambio en la energía libre de Gibbs, dG, al cambiar el área de GB, dA. dG viene dada por σGRAMOBdA (trabajo realizado)=dGRAMO (cambio de energía)=γGRAMOBdA+AdγGRAMOB{\displaystyle \sigma _{GB}dA{\text{ (trabajo realizado)}}=dG{\text{ (cambio de energía)}}=\gamma _{GB}dA+Ad\gamma _{GB}\,\!}

lo cual da σGRAMOB=γGRAMOB+AdγGRAMOBdA{\displaystyle \sigma _{GB}=\gamma _{GB}+{\frac {Ad\gamma _{GB}}{dA}}\,\!}

σGRAMOB{\displaystyle \sigma _{GB}}normalmente se expresa en unidades denortemetro{\displaystyle {\frac {N}{m}}}mientrasγGRAMOB{\displaystyle \gamma _{GB}}normalmente se expresa en unidades deJmetro2{\displaystyle {\frac {J}{m^{2}}}}(J=nortemetro){\displaystyle (J=Nm)}ya que son propiedades físicas diferentes. [ 26 ]

Equilibrio mecánico

En un material isotrópico bidimensional, la tensión del límite de grano sería la misma para todos los granos. Esto daría un ángulo de 120° en la unión del límite de grano donde se encuentran tres granos. Esto daría a la estructura un patrón hexagonal , que es el estado metaestable (o equilibrio mecánico ) de la muestra 2D. Una consecuencia de esto es que, para seguir intentando estar lo más cerca posible del equilibrio, los granos con menos de seis lados doblarán el límite de grano para intentar mantener el ángulo de 120° entre ellos. Esto da como resultado un límite curvo con su curvatura hacia sí mismo. Un grano con seis lados tendrá, como se mencionó, límites rectos, mientras que un grano con más de seis lados tendrá límites curvos con su curvatura alejándose de sí mismo. Un grano con seis límites (es decir, estructura hexagonal) está en un estado metaestable (es decir, equilibrio local) dentro de la estructura 2D. [ 26 ] En tres dimensiones, los detalles estructurales son similares pero mucho más complejos y la estructura metaestable para un grano es un poliedro no regular de 14 lados con caras doblemente curvas. En la práctica, todos los conjuntos de granos son siempre inestables y, por lo tanto, siempre crecen hasta que una fuerza contraria lo impide. [ 28 ]

Los granos tienden a minimizar su energía, y un límite curvo tiene mayor energía que un límite recto. Esto significa que el límite del grano migrará hacia la curvatura. La consecuencia es que los granos con menos de 6 lados disminuirán de tamaño, mientras que los granos con más de 6 lados aumentarán de tamaño. [ 29 ]

El crecimiento de los granos se produce por el movimiento de los átomos a través de los límites de grano. Las superficies convexas tienen un potencial químico mayor que las cóncavas; por lo tanto, los límites de grano se desplazan hacia su centro de curvatura. Dado que las partículas más pequeñas tienden a tener un radio de curvatura mayor, los granos más pequeños pierden átomos a favor de los granos más grandes y se contraen. Este proceso se denomina maduración de Ostwald. Los granos grandes crecen a expensas de los pequeños.

Se ha observado que el crecimiento del grano en un modelo simple sigue la siguiente fórmula: GRAMOmetro=GRAMO0metro+Kt{\displaystyle G^{m}=G_{0}^{m}+Kt}

Aquí G es el tamaño medio final del grano, G 0 es el tamaño medio inicial del grano, t es el tiempo, m es un factor entre 2 y 4, y K es un factor dado por: K=K0mi−QRT{\displaystyle K=K_{0}e^{\frac {-Q}{RT}}}

Aquí, Q es la energía de activación molar, R es la constante de los gases ideales, T es la temperatura absoluta y K₀ es un factor que depende del material. En la mayoría de los materiales, el tamaño del grano sinterizado es proporcional a la raíz cuadrada inversa de la porosidad fraccional, lo que implica que los poros son el retardante más eficaz para el crecimiento del grano durante la sinterización.

Reducción del crecimiento de los granos

iones de soluto

Si se añade un dopante al material (por ejemplo, Nd en BaTiO₃ ) , la impureza tenderá a adherirse a los límites de grano. A medida que el límite de grano intenta moverse (debido al salto de átomos de la superficie convexa a la cóncava), el cambio en la concentración del dopante en dicho límite ejercerá una fuerza de arrastre sobre él. La concentración original de soluto alrededor del límite de grano será asimétrica en la mayoría de los casos. Al intentar moverse el límite de grano, la concentración en el lado opuesto al movimiento será mayor y, por lo tanto, tendrá un potencial químico más elevado. Este aumento del potencial químico actuará como una fuerza de reacción al gradiente de potencial químico original, que es la causa del movimiento del límite de grano. Esta disminución del potencial químico neto reducirá la velocidad del límite de grano y, por consiguiente, el crecimiento del grano.

Partículas finas de segunda fase

Si se añaden partículas de una segunda fase insolubles en la fase matriz al polvo en forma de un polvo mucho más fino, esto disminuirá el movimiento de los límites de grano. Cuando el límite de grano intenta moverse más allá de la difusión de átomos de inclusión de un grano a otro, se verá obstaculizado por la partícula insoluble. Esto se debe a que es beneficioso para las partículas residir en los límites de grano y ejercen una fuerza en dirección opuesta a la migración del límite de grano. Este efecto se llama efecto Zener, en honor al hombre que estimó esta fuerza de arrastre.

F=πrλpecado⁡(2θ){\displaystyle F=\pi r\lambda \sin(2\theta )\,\!} donde r es el radio de la partícula y λ la energía interfacial del límite si hay N partículas por unidad de volumen su fracción de volumen f es F=43πr3norte{\displaystyle f={\frac {4}{3}}\pi r^{3}N\,\!}

Suponiendo que están distribuidas aleatoriamente, un límite de área unitaria intersecará todas las partículas dentro de un volumen de 2r, que son 2Nr partículas. Por lo tanto, el número de partículas n que intersectan un área unitaria del límite de grano es:

norte=3F2πr2{\displaystyle n={\frac {3f}{2\pi r^{2}}}\,\!}

Ahora bien, suponiendo que los granos solo crecen debido a la influencia de la curvatura, la fuerza impulsora del crecimiento es2λR{\displaystyle {\frac {2\lambda }{R}}}donde (para una estructura de grano homogénea) R se aproxima al diámetro medio de los granos. Con esto se obtiene el diámetro crítico que debe alcanzarse antes de que los granos dejen de crecer:

norteFmetroaincógnita=2λDdorit{\displaystyle nF_{max}={\frac {2\lambda }{D_{crit}}}\,\!} Esto se puede reducir a Ddorit=4r3F{\displaystyle D_{crit}={\frac {4r}{3f}}\,\!}

Por lo tanto, el diámetro crítico de los granos depende del tamaño y la fracción de volumen de las partículas en los límites de los granos. [ 30 ]

También se ha demostrado que las pequeñas burbujas o cavidades pueden actuar como inclusiones.

Las interacciones más complejas que ralentizan el movimiento del límite de grano incluyen las interacciones de las energías superficiales de los dos granos y la inclusión, y son analizadas en detalle por CS Smith. [ 31 ]

Sinterización de catalizadores

La sinterización es una causa importante de pérdida de actividad catalítica , especialmente en catalizadores metálicos soportados. Disminuye el área superficial del catalizador y modifica su estructura. [ 32 ] En el caso de una superficie catalítica porosa, los poros pueden colapsar debido a la sinterización, lo que resulta en una pérdida de área superficial. La sinterización es, en general, un proceso irreversible. [ 33 ]

Las partículas pequeñas de catalizador poseen la mayor superficie relativa posible y una alta temperatura de reacción, factores que generalmente aumentan la reactividad del catalizador. Sin embargo, estos factores también propician la sinterización. [ 34 ] Ciertos materiales también pueden incrementar la velocidad de sinterización. Por otro lado, al alear los catalizadores con otros materiales, se puede reducir la sinterización. Se ha demostrado que los metales de tierras raras, en particular, reducen la sinterización de los catalizadores metálicos al alearse. [ 35 ]

Para muchos catalizadores metálicos soportados , la sinterización comienza a tener un efecto significativo a temperaturas superiores a 500 °C (932 °F) . [ 32 ] Los catalizadores que operan a temperaturas más altas, como un catalizador para automóviles , utilizan mejoras estructurales para reducir o prevenir la sinterización. Estas mejoras generalmente consisten en un soporte hecho de un material inerte y térmicamente estable como sílice , carbono o alúmina . [ 36 ]  

Véase también

Referencias

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  • Sinterización partícula-partícula: una simulación cinética de Monte Carlo en red 3D
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