Análisis térmico

El análisis térmico es una rama de la ciencia de los materiales que estudia las propiedades de los materiales a medida que cambian con la temperatura . Se utilizan varios métodos comúnmente, que se distinguen entre sí por la propiedad que se mide:

• Análisis térmico dieléctrico : permitividad dieléctrica y factor de pérdidas
• Análisis térmico diferencial : diferencia de temperatura frente a temperatura o tiempo
• Calorimetría diferencial de barrido : cambios en el flujo de calor en función de la temperatura o el tiempo.
• Dilatometría : cambios de volumen con el cambio de temperatura
• Análisis mecánico dinámico : mide el módulo de almacenamiento (rigidez) y el módulo de pérdida (amortiguación) en función de la temperatura, el tiempo y la frecuencia.
• Análisis de gases desprendidos : análisis de los gases que se desprenden durante el calentamiento de un material, generalmente productos de descomposición.
• Calorimetría de titulación isotérmica
• microcalorimetría isotérmica
• Análisis mediante destello láser : difusividad térmica y conductividad térmica.
• Análisis termogravimétrico : cambio de masa en función de la temperatura o el tiempo.
• Análisis termomecánico : cambios dimensionales en función de la temperatura o el tiempo.
• Análisis termoóptico : propiedades ópticas
• Derivatografía : Un método complejo en el análisis térmico ^{[ 1 ]}

El análisis térmico simultáneo generalmente se refiere a la aplicación simultánea de termogravimetría y calorimetría diferencial de barrido a una misma muestra en un solo instrumento. Las condiciones de prueba son idénticas para las señales de análisis termogravimétrico y calorimetría diferencial de barrido (misma atmósfera, caudal de gas, presión de vapor de la muestra, velocidad de calentamiento, contacto térmico con el crisol y el sensor, efecto de la radiación, etc.). La información obtenida puede incluso mejorarse acoplando el instrumento de análisis térmico simultáneo a un analizador de gases desprendidos, como la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier o la espectrometría de masas .

Otros métodos, menos comunes, miden la emisión de sonido o luz de una muestra, la descarga eléctrica de un material dieléctrico o la relajación mecánica de una muestra sometida a tensión. La esencia de todas estas técnicas radica en registrar la respuesta de la muestra en función de la temperatura (y el tiempo).

Es habitual controlar la temperatura de forma predeterminada, ya sea mediante un aumento o disminución continua a velocidad constante (calentamiento/enfriamiento lineal) o mediante la realización de una serie de determinaciones a diferentes temperaturas (mediciones isotérmicas escalonadas). Se han desarrollado perfiles de temperatura más avanzados que utilizan una velocidad de calentamiento oscilante (generalmente sinusoidal o cuadrada) (Análisis Térmico de Temperatura Modulada) o que modifican la velocidad de calentamiento en respuesta a cambios en las propiedades del sistema (Análisis Térmico Controlado por Muestra). Además de controlar la temperatura de la muestra, también es importante controlar su entorno (p. ej., la atmósfera). Las mediciones pueden realizarse en aire o bajo un gas inerte (p. ej., nitrógeno o helio). También se han utilizado atmósferas reductoras o reactivas, e incluso se realizan mediciones con la muestra rodeada de agua u otros líquidos. La cromatografía de gases inversa es una técnica que estudia la interacción de gases y vapores con una superficie; las mediciones suelen realizarse a diferentes temperaturas, por lo que estos experimentos pueden considerarse dentro del ámbito del Análisis Térmico.

La microscopía de fuerza atómica utiliza una punta fina para mapear la topografía y las propiedades mecánicas de las superficies con alta resolución espacial. Al controlar la temperatura de la punta calentada y/o de la muestra, se puede realizar un análisis térmico con resolución espacial.

El análisis térmico también se utiliza a menudo como término para el estudio de la transferencia de calor a través de estructuras. Muchos de los datos de ingeniería básicos para modelar dichos sistemas provienen de mediciones de capacidad calorífica y conductividad térmica .

Los polímeros representan otro ámbito importante donde el análisis térmico tiene importantes aplicaciones. Los polímeros termoplásticos se encuentran comúnmente en envases y artículos domésticos cotidianos, pero para el análisis de las materias primas, los efectos de los numerosos aditivos utilizados (incluidos estabilizadores y colorantes) y el ajuste preciso del proceso de moldeo o extrusión se pueden realizar mediante calorimetría diferencial de barrido (CDBC). Un ejemplo es el tiempo de inducción a la oxidación mediante CDBC, que permite determinar la cantidad de estabilizador de oxidación presente en un polímero termoplástico (generalmente una poliolefina). El análisis composicional se realiza a menudo mediante análisis termogravimétrico, que permite separar cargas, resina polimérica y otros aditivos. El análisis termogravimétrico también puede proporcionar una indicación de la estabilidad térmica y los efectos de aditivos como los retardantes de llama. (Véase JHFlynn, LAWall J.Res.Nat.Bur. Standards, General Treatment of the Thermogravimetry of Polymers Part A, 1966 V70A, No5 487)

El análisis térmico de materiales compuestos, como los compuestos de fibra de carbono o los compuestos de vidrio-epoxi, se realiza a menudo mediante análisis mecánico dinámico, que permite medir la rigidez de los materiales determinando el módulo y las propiedades de amortiguación (absorción de energía). Las empresas aeroespaciales suelen emplear estos analizadores en el control de calidad rutinario para garantizar que los productos fabricados cumplan con las especificaciones de resistencia requeridas. Los fabricantes de coches de Fórmula 1 también tienen requisitos similares. La calorimetría diferencial de barrido se utiliza para determinar las propiedades de curado de las resinas empleadas en los materiales compuestos, y también permite confirmar si una resina puede curarse y cuánto calor se genera durante el proceso. La aplicación del análisis cinético predictivo puede ayudar a optimizar los procesos de fabricación. Otro ejemplo es que el análisis termogravimétrico se puede utilizar para medir el contenido de fibra de los compuestos calentando una muestra para eliminar la resina mediante la aplicación de calor y determinando posteriormente la masa restante.

La producción de muchos metales ( hierro fundido , hierro gris , hierro dúctil , hierro grafitado compactado , aleaciones de aluminio de la serie 3000 , aleaciones de cobre , plata y aceros complejos ) se ve facilitada por una técnica de producción también conocida como análisis térmico. ^{[ 2 ]} Se extrae una muestra de metal líquido del horno o cuchara y se vierte en un recipiente con un termopar incorporado. A continuación, se monitoriza la temperatura y se registran los puntos de inflexión del diagrama de fases ( liquidus , eutéctico y solidus ). A partir de esta información, se puede calcular la composición química según el diagrama de fases o estimar la estructura cristalina de la muestra fundida, especialmente para la morfología del silicio en aleaciones Al-Si fundidas hipoeutécticas. ^{[ 3 ]} Estrictamente hablando, estas mediciones son curvas de enfriamiento y una forma de análisis térmico controlado por la muestra, donde la velocidad de enfriamiento de la muestra depende del material del recipiente (generalmente arena aglomerada) y del volumen de la muestra, que normalmente es constante debido al uso de recipientes de tamaño estándar. Para detectar la evolución de fase y las temperaturas características correspondientes, se deben considerar simultáneamente la curva de enfriamiento y su primera derivada. El análisis de las curvas de enfriamiento y derivadas se realiza mediante un software de análisis de datos adecuado. El proceso consiste en la representación gráfica, el suavizado y el ajuste de curvas, así como la identificación de los puntos de reacción y los parámetros característicos. Este procedimiento se conoce como Análisis Térmico de Curvas de Enfriamiento Asistido por Computadora. ^{[ 4 ]}

Las técnicas avanzadas utilizan curvas diferenciales para localizar puntos de inflexión endotérmicos, como cavidades de gas y contracción, o fases exotérmicas, como carburos, cristales beta, cobre intercristalino, siliciuro de magnesio, fosfuros de hierro y otras fases durante su solidificación. Los límites de detección parecen estar entre el 0,01 % y el 0,03 % del volumen.

Además, la integración del área entre la curva cero y la primera derivada es una medida del calor específico de esa parte de la solidificación, lo que permite obtener estimaciones aproximadas del porcentaje de volumen de una fase. (Es necesario conocer o suponer algún dato sobre el calor específico de la fase en relación con el calor específico total). A pesar de esta limitación, este método es mejor que las estimaciones obtenidas mediante microanálisis bidimensional y mucho más rápido que la disolución química.

La mayoría de los alimentos experimentan variaciones de temperatura durante su producción, transporte, almacenamiento, preparación y consumo a través de procesos como la pasteurización , la esterilización , la evaporación , la cocción , la congelación y la refrigeración . Estos cambios de temperatura alteran las propiedades físicas y químicas de los componentes de los alimentos, lo que afecta el sabor, la apariencia, la textura y la estabilidad del producto final. Las variaciones de temperatura pueden promover reacciones químicas, como la hidrólisis , la oxidación y la reducción , o desencadenar cambios físicos como la evaporación, la fusión , la cristalización , la agregación o la gelificación . ^{[ 5 ]}

Una mejor comprensión de cómo la temperatura influye en las propiedades de los alimentos permite a los fabricantes optimizar las condiciones de procesamiento y mejorar la calidad. Por lo tanto, los científicos de alimentos requieren técnicas analíticas fiables para monitorizar estos cambios dependientes de la temperatura. La mayoría de los métodos analíticos pueden adaptarse para este fin, incluyendo la espectroscopia , la dispersión y los métodos físicos, pero el análisis térmico se suele reservar para un conjunto específico de métodos. Estos incluyen principalmente la termogravimetría y la termogravimetría derivada (TG/DTG), el análisis térmico diferencial (ATD), la calorimetría diferencial de barrido (DSC) y la determinación de las temperaturas de transición de fase. ^{[ 6 ]}

La disipación de potencia es un aspecto crucial en el diseño actual de PCB . Esta disipación genera diferencias de temperatura y representa un problema térmico para el chip. Además de afectar la fiabilidad, el exceso de calor repercute negativamente en el rendimiento eléctrico y la seguridad. Por lo tanto, la temperatura de funcionamiento de un circuito integrado debe mantenerse por debajo del límite máximo admisible en el peor de los casos. En general, las temperaturas de la unión y del ambiente son de 125  °C y 55  °C, respectivamente. La constante miniaturización de los chips provoca la concentración de calor en un área reducida, lo que resulta en una alta densidad de potencia. Asimismo, la mayor densidad de transistores en un chip monolítico y una frecuencia de funcionamiento más alta agravan la disipación de potencia. La eliminación eficaz del calor se convierte en un aspecto fundamental a resolver.

• Paulik, F; Paulik, J; Erdey, L (1966). "Derivatografía: Un método complejo en análisis térmico". Talanta . 13 (10): 1405– 30. doi : 10.1016/0039-9140(66)80083-8 . PMID 18960022 . 
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• McClements, David Julian . "Análisis térmico de alimentos" . Consultado el 29 de mayo de 2026 .

• Análisis térmico, Universidad de Cambridge
• Confederación Internacional de Análisis Térmico y Calorimetría