evaporador rotatorio

Un evaporador rotatorio ^{[ 1 ]} ( rotovap ) es un dispositivo utilizado en laboratorios químicos para la eliminación eficiente y suave de disolventes de muestras mediante evaporación . Cuando se hace referencia a él en la literatura de investigación química, la descripción del uso de esta técnica y equipo puede incluir la frase "evaporador rotatorio", aunque su uso suele indicarse con otra expresión (por ejemplo, "la muestra se evaporó a presión reducida").

Los evaporadores rotatorios también se utilizan en la cocina molecular para la preparación de destilados y extractos.

Lyman C. Craig inventó un sencillo sistema de evaporador rotatorio. [ ^{2 ] La} empresa suiza Büchi lo comercializó por primera vez en 1957. ^{[ 3 ]} Este dispositivo separa sustancias con diferentes puntos de ebullición y simplifica enormemente el trabajo en los laboratorios de química. En investigación, el tamaño más común se adapta a matraces de fondo redondo de unos pocos litros, mientras que en plantas piloto de operaciones químicas comerciales se utilizan versiones de gran tamaño (de 20 a 50 litros) .

Los componentes principales de un evaporador rotatorio son:

1. Unidad motora que hace girar el matraz o vial de evaporación que contiene la muestra del usuario.
2. Un conducto de vapor que constituye el eje de rotación de la muestra y es un conducto hermético al vacío para el vapor que se extrae de la muestra.
3. Un sistema de vacío para reducir sustancialmente la presión dentro del sistema de evaporación.
4. Un baño de fluido caliente (generalmente agua) para calentar la muestra.
5. Un condensador con una serpentina por la que circula el refrigerante, o con un " dedo frío " en el que se introducen mezclas de refrigerantes como hielo seco y acetona.
6. Un matraz para recoger el condensado en la parte inferior del condensador, para recoger el disolvente de destilación después de que se vuelva a condensar.
7. Un mecanismo mecánico o motorizado para levantar rápidamente el matraz de evaporación del baño de calentamiento.

El sistema de vacío utilizado con evaporadores rotatorios puede ser tan simple como un aspirador de agua con una trampa sumergida en un baño frío (para disolventes no tóxicos), o tan complejo como una bomba de vacío mecánica regulada con una trampa refrigerada. El material de vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser simple o complejo, según los objetivos de la evaporación y las posibles propiedades de los compuestos disueltos en la mezcla (por ejemplo, la formación de espuma o burbujas). Existen instrumentos comerciales que incluyen las funciones básicas, y se fabrican diversas trampas para insertar entre el matraz de evaporación y el conducto de vapor. Los equipos modernos suelen incorporar funciones como el control digital del vacío, la visualización digital de la temperatura y la velocidad de rotación, y la detección de la temperatura del vapor.

Los evaporadores al vacío funcionan como una clase de evaporadores porque al disminuir la presión sobre un líquido a granel se reducen los puntos de ebullición de los líquidos que lo componen. Generalmente, los líquidos de interés en las aplicaciones de evaporación rotatoria son disolventes de investigación que se desean eliminar de una muestra después de una extracción, como la que se produce tras el aislamiento de un producto natural o una etapa en una síntesis orgánica. Los disolventes líquidos se pueden eliminar sin calentar excesivamente lo que suelen ser combinaciones complejas y sensibles de disolvente-soluto.

La evaporación rotatoria se aplica con mayor frecuencia y conveniencia para separar disolventes de bajo punto de ebullición, como el n-hexano o el acetato de etilo, de compuestos sólidos a temperatura y presión ambiente. Sin embargo, una aplicación cuidadosa también permite eliminar un disolvente de una muestra que contiene un compuesto líquido si la coevaporación es mínima ( comportamiento azeotrópico ) y existe una diferencia suficiente en los puntos de ebullición a la temperatura y presión reducida elegidas.

Los disolventes con puntos de ebullición más altos, como el agua (100 °C a presión atmosférica estándar, 760 torr o 1 bar), la dimetilformamida (DMF, 153 °C a la misma presión) o el dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C a la misma presión), también pueden evaporarse si el sistema de vacío de la unidad es capaz de alcanzar una presión suficientemente baja. (Por ejemplo, tanto la DMF como el DMSO hierven por debajo de 50 °C si el vacío se reduce de 760 torr a 5 torr [de 1 bar a 6,6 mbar]). Sin embargo, en estos casos se suelen aplicar desarrollos más recientes (por ejemplo, evaporación durante la centrifugación o agitación a alta velocidad). La evaporación rotatoria para disolventes con alto punto de ebullición que forman enlaces de hidrógeno, como el agua, suele ser un último recurso, ya que existen otros métodos de evaporación o liofilización . Esto se debe en parte a que en dichos disolventes se acentúa la tendencia a la ebullición brusca . Las modernas tecnologías de evaporación centrífuga son especialmente útiles cuando se tienen muchas muestras que procesar en paralelo, como en la síntesis de rendimiento medio a alto que se está expandiendo actualmente en la industria y el ámbito académico.

La evaporación al vacío también puede realizarse, en principio, utilizando material de vidrio estándar para destilación orgánica , es decir, sin rotación de la muestra. Las principales ventajas del uso de un evaporador rotatorio son:

1. Que la fuerza centrífuga y la fuerza de fricción entre la pared del matraz giratorio y la muestra líquida dan como resultado la formación de una fina película de disolvente caliente que se extiende sobre una gran superficie.
2. Las fuerzas generadas por la rotación suprimen los golpes . La combinación de estas características y las ventajas que ofrecen los evaporadores rotatorios modernos permiten una evaporación rápida y suave de los disolventes de la mayoría de las muestras, incluso en manos de usuarios con poca experiencia. El disolvente restante tras la evaporación rotatoria puede eliminarse sometiendo la muestra a un vacío aún mayor, en un sistema de vacío más hermético, a temperatura ambiente o superior (por ejemplo, en una línea Schlenk o en un horno de vacío ).

Una desventaja clave en la evaporación rotatoria, además de su naturaleza de muestra única, es la posibilidad de que algunos tipos de muestra, como el etanol y el agua, produzcan burbujas, lo que puede resultar en la pérdida de una parte del material que se pretendía retener. Incluso los profesionales experimentan percances periódicos durante la evaporación, especialmente burbujas, aunque los usuarios experimentados son conscientes de la propensión de algunas mezclas a producir burbujas o espuma y aplican precauciones que ayudan a evitar la mayoría de estos eventos. En particular, las burbujas a menudo se pueden prevenir llevando fases homogéneas a la evaporación, regulando cuidadosamente la intensidad del vacío (o la temperatura del baño) para proporcionar una velocidad de evaporación uniforme o, en casos excepcionales, mediante el uso de agentes añadidos como perlas de ebullición (para hacer que la etapa de nucleación de la evaporación sea más uniforme). Los evaporadores rotatorios también pueden equiparse con trampas especiales y conjuntos de condensadores que se adaptan mejor a tipos de muestras particularmente difíciles, incluidas aquellas con tendencia a formar espuma o burbujas.

Entre los posibles riesgos se incluyen las implosiones derivadas del uso de cristalería con defectos, como grietas en forma de estrella . Pueden producirse explosiones al concentrar impurezas inestables durante la evaporación, por ejemplo, al evaporar en rotavapor una solución etérea que contenga peróxidos . Esto también puede ocurrir al secar ciertos compuestos inestables, como azidas y acetiluros orgánicos , compuestos que contienen nitro, moléculas con energía de tensión , etc.

Los usuarios de equipos de evaporación rotatoria deben tomar precauciones para evitar el contacto con las piezas giratorias, en particular el enredo de ropa suelta, cabello o collares. En estas circunstancias, el movimiento giratorio puede atraer a los usuarios hacia el aparato, provocando la rotura de material de vidrio, quemaduras y exposición a productos químicos. También se debe extremar la precaución al trabajar con materiales reactivos al aire, especialmente al vacío. Una fuga puede introducir aire en el aparato y provocar una reacción violenta.

• Presión de vapor
• Evaporador centrífugo