Microscopía electrónica de baja energía

La microscopía electrónica de baja energía , o LEEM , es una técnica analítica de ciencia de superficies que se utiliza para obtener imágenes de superficies atómicamente limpias, interacciones átomo-superficie y películas delgadas (cristalinas). ^{[ 1 ]}

Operación

Los electrones de alta energía (15-20 keV) se emiten desde un cañón de electrones , se enfocan mediante un conjunto de ópticas de condensador y se envían a través de un deflector de haz magnético (generalmente de 60° o 90°). Los electrones "rápidos" viajan a través de una lente objetivo y comienzan a desacelerar a bajas energías (1-100 eV) cerca de la superficie de la muestra, ya que esta se mantiene a un potencial cercano al del cañón. Los electrones de baja energía se denominan ahora "sensibles a la superficie" y la profundidad de muestreo cercana a la superficie se puede variar ajustando la energía de los electrones incidentes (diferencia entre los potenciales de la muestra y del cañón menos las funciones de trabajo de la muestra y del sistema). Los electrones de baja energía retrodispersados elásticamente viajan de regreso a través de la lente objetivo, se re-aceleran hasta el voltaje del cañón (debido a que la lente objetivo está conectada a tierra) y pasan nuevamente a través del separador de haz. Sin embargo, ahora los electrones se alejan de las ópticas de condensador y entran en las lentes del proyector. La proyección del plano focal posterior de la lente del objetivo sobre el plano del objeto de la lente del proyector (mediante una lente intermedia) produce un patrón de difracción ( difracción de electrones de baja energía , LEED) en el plano de imagen, el cual se registra de diversas maneras. La distribución de intensidad del patrón de difracción depende de la periodicidad en la superficie de la muestra y es resultado directo de la naturaleza ondulatoria de los electrones. Es posible obtener imágenes individuales de las intensidades de los puntos del patrón de difracción desactivando la lente intermedia e insertando una apertura de contraste en el plano focal posterior de la lente del objetivo (o, en instrumentos de última generación, en el centro del separador, según la excitación de la lente del objetivo), lo que permite la observación en tiempo real de procesos dinámicos en las superficies. Estos fenómenos incluyen (entre otros): tomografía, transiciones de fase, adsorción, reacción, segregación, crecimiento de películas delgadas, grabado, alivio de tensiones, sublimación y microestructura magnética. Estas investigaciones solo son posibles gracias a la accesibilidad de la muestra. Esto permite realizar una amplia variedad de estudios in situ en un amplio rango de temperaturas. El microscopio electrónico de barrido láser (LEEM) fue inventado por Ernst Bauer en 1962; sin embargo, no se desarrolló por completo (por Ernst Bauer y Wolfgang Telieps ) hasta 1985.

Introducción

El LEEM se diferencia de los microscopios electrónicos convencionales en cuatro aspectos principales:

La muestra debe iluminarse por el mismo lado de la óptica de imagen, es decir, a través de la lente del objetivo, porque las muestras no son transparentes a los electrones de baja energía;
Para separar los electrones incidentes y los electrones de baja energía dispersados elásticamente, los científicos utilizan separadores de haz magnéticos de "prisma electrónico" que enfocan los electrones tanto dentro como fuera del plano de la trayectoria del haz (para evitar distorsiones en la imagen y los patrones de difracción);
En la técnica de inmersión electrostática, la lente objetivo acerca la muestra a la del cañón de electrones, reduciendo la velocidad de los electrones de alta energía hasta la energía deseada justo antes de que interactúen con la superficie de la muestra;
El instrumento debe poder funcionar bajo ultra alto vacío (UHV), o 10 ⁻¹⁰ torr (760 torr = 1 atm, presión atmosférica), aunque se han desarrollado instrumentos de "presión cercana a la ambiente" (NAP-LEEM) mediante la adición de un compartimento de mayor presión y etapas de bombeo diferencial, lo que permite presiones en la sala de muestras de hasta 10 ⁻¹ mbar. ^{[ 2 ]}

Difracción de superficie

Construcción de la esfera de Ewald para el caso de incidencia normal del haz de electrones primario. Aquí, esto se realiza en una configuración típica de LEED; sin embargo, en LEEM, existen sistemas ópticos electrónicos complejos que permiten obtener imágenes de los patrones de difracción resultantes y, por lo tanto, de la superficie de la muestra.

La retrodispersión cinemática o elástica ocurre cuando electrones de baja energía (1-100 eV) inciden sobre una muestra cristalina limpia y bien ordenada. Se supone que cada electrón experimenta un único evento de dispersión, y el haz de electrones incidente se describe como una onda plana con la longitud de onda:

{\begin{aligned}\lambda ={\frac {h}{\sqrt {2mE}}},\qquad \lambda [{\textrm {A}}]={\sqrt {\frac {150}{E[{\textrm {eV}}]}}}\end{aligned}}

El espacio inverso se utiliza para describir la periodicidad de la red y la interacción de la onda plana con la superficie de la muestra. En el espacio inverso (o "espacio k"), el vector de onda de las ondas incidentes y dispersas es ${\textbf {k}}_{0}=2\pi /\lambda _{0}$ y ${\begin{aligned}{\textbf {k}}=2\pi /\lambda \end{aligned}}$ , respectivamente, y la interferencia constructiva ocurre en la condición de Laue:

{\textbf {k}}-{\textbf {k}}_{0}={\textbf {G}}_{\textrm {hkl}}

donde (h,k,l) es un conjunto de números enteros y

{\textbf {G}}_{\textrm {hkl}}=h{\textbf {a}}^{*}+k{\textbf {b}}^{*}+l{\textbf {c}}^{*}

es un vector de la red recíproca.

Configuración experimental

Un montaje típico de LEEM consta de un cañón de electrones , utilizado para generar electrones mediante emisión termoiónica o de campo desde una punta fuente. En la emisión termoiónica, los electrones escapan de una punta fuente (generalmente de LaB₆ ₎ mediante calentamiento resistivo y la aplicación de un campo eléctrico para reducir la energía necesaria para que los electrones escapen de la superficie. Una vez que se alcanza suficiente energía vibracional térmica, los electrones pueden superar esta barrera de energía electrostática, lo que les permite viajar al vacío y acelerarse a lo largo de la columna de lentes hasta el potencial del cañón (ya que las lentes están a tierra). En la emisión de campo, en lugar de calentar la punta para excitar vibracionalmente los electrones de la superficie, la punta fuente (generalmente de tungsteno) se afila hasta formar una punta pequeña, de modo que cuando se aplican campos eléctricos intensos, estos se concentran en la punta, reduciendo la barrera para escapar de la superficie y facilitando el efecto túnel de los electrones desde la punta hasta el nivel de vacío.

La óptica de condensador/iluminación se utiliza para enfocar los electrones que salen del cañón de electrones y para manipular o desplazar el haz de electrones de iluminación. Se emplean lentes electrónicas cuadrupolares electromagnéticas, cuyo número depende de la resolución y la flexibilidad de enfoque que desee el diseñador. Sin embargo, la resolución máxima de la LEEM suele estar determinada por la de la lente objetivo.

La apertura del haz de iluminación permite a los investigadores controlar el área de la muestra que se ilumina (la versión de LEEM de la "difracción de área seleccionada" de la microscopía electrónica, denominada microdifracción) y está ubicada en el separador de haz en el lado de la iluminación.

Se necesita un separador de haz magnético para separar el haz de iluminación del haz de imagen (separando espacialmente la óptica de cada uno). Se ha avanzado mucho en la tecnología de separadores de haz de electrones; los primeros separadores introducían distorsión en el plano de imagen o de difracción. Sin embargo, IBM ha desarrollado recientemente un diseño híbrido de matriz de prismas y campo cuadrático anidado, que enfoca los haces de electrones tanto dentro como fuera del plano de la trayectoria del haz, permitiendo la deflexión y transferencia de los planos de imagen y difracción sin distorsión ni dispersión de energía.

El objetivo de inmersión electrostática se utiliza para formar una imagen real de la muestra mediante una imagen virtual con un aumento de 2/3 situada detrás de la misma. La uniformidad del campo electrostático entre el objetivo y la muestra, limitada por aberraciones esféricas y cromáticas mayores que las de cualquier otro objetivo, determina en última instancia el rendimiento general del instrumento.

La apertura de contraste se ubica en el centro del separador de haz, en el lado de la lente del proyector. En la mayoría de los microscopios electrónicos, la apertura de contraste se introduce en el plano focal posterior de la lente del objetivo (donde se encuentra el plano de difracción real). Sin embargo, esto no es así en el LEEM, ya que la obtención de imágenes de campo oscuro (imágenes de haces no especulares) no sería posible debido a que la apertura tendría que moverse lateralmente e interceptaría el haz incidente en grandes desplazamientos. Por lo tanto, los investigadores ajustan la excitación de la lente del objetivo para producir una imagen del patrón de difracción en el centro del separador de haz y seleccionan la intensidad del punto deseado para la imagen mediante una apertura de contraste insertada allí. Esta apertura permite a los científicos obtener imágenes de intensidades de difracción que pueden ser de particular interés (campo oscuro).

La óptica de iluminación se utiliza para magnificar la imagen o el patrón de difracción y proyectarlo sobre la placa o pantalla de imagen. Esta placa o pantalla se utiliza para captar la intensidad de los electrones y poder visualizarla. Esto se puede lograr de diversas maneras, incluyendo pantallas fosforescentes, placas de imagen y sensores CCD, entre otros.

Técnicas de imagen especializadas

Imagen LEEM de campo claro (contraste de fase/escalón) de Cr(100). Los escalones atómicos, los grupos de escalones, las islas y las terrazas se distinguen fácilmente gracias al contraste de difracción vertical originado por la naturaleza ondulatoria de los electrones. El campo de visión es de 5,6 μm.

Difracción de electrones de baja energía (LEED)

Tras la interacción de un haz paralelo de electrones de baja energía con una muestra, los electrones forman un patrón de difracción o LEED que depende de la periodicidad presente en la superficie y es resultado directo de la naturaleza ondulatoria del electrón. Es importante destacar que, en la técnica LEED convencional, toda la superficie de la muestra se ilumina con un haz paralelo de electrones, por lo que el patrón de difracción contendrá información sobre toda la superficie.

La técnica LEED, realizada en un instrumento LEEM (a veces denominada difracción de electrones de muy baja energía, VLEED, debido a las energías aún menores de los electrones), limita el área iluminada al punto del haz, generalmente del orden de micrómetros cuadrados. El patrón de difracción se forma en el plano focal posterior de la lente objetivo, se proyecta en el plano del objeto de la lente proyectiva (mediante una lente intermedia) y el patrón final aparece en la pantalla fosforescente, la placa fotográfica o el CCD.

Dado que los electrones reflejados se desvían de la fuente electrónica por efecto del prisma, es posible medir los electrones reflejados especularmente, incluso partiendo de una energía de llegada cero, ya que no se observa ninguna sombra de la fuente en la pantalla (lo cual es imposible en los instrumentos LEED convencionales). Cabe destacar que el espaciado de los haces difractados no aumenta con la energía cinética, como ocurre en los sistemas LEED convencionales. Esto se debe a que los electrones captados se aceleran hasta alcanzar la alta energía de la columna de imagen y, por lo tanto, se captan con un tamaño constante del espacio K, independientemente de la energía del electrón incidente.

Microdifracción

La microdifracción es conceptualmente idéntica a LEED. Sin embargo, a diferencia de un experimento LEED, donde el área superficial muestreada es de unos pocos milímetros cuadrados, en LEED se inserta la iluminación y la apertura del haz en la trayectoria del haz mientras se obtiene la imagen de una superficie, reduciendo así el tamaño del área superficial muestreada. El área elegida varía desde una fracción de micrómetro cuadrado hasta varios micrómetros cuadrados. Si la superficie no es homogénea, el patrón de difracción obtenido en un experimento LEED aparece convolucionado y, por lo tanto, es difícil de analizar. En un experimento de microdifracción, los investigadores pueden centrarse en una isla, terraza, dominio, etc., en particular, y obtener un patrón de difracción compuesto únicamente por una sola característica de la superficie, lo que hace que la técnica sea extremadamente útil.

El grafeno sobre SiC está compuesto por dominios con diferente orden de apilamiento. (Izquierda) Micrografía LEEM de campo claro de muestras de grafeno intercalado de dos, tres y cuatro capas. (Derecha) Imágenes de campo oscuro de la misma área. Se observan claramente dominios de contraste alterno, lo que indica áreas con diferente orden de apilamiento. Adaptado de ^{[ 3 ].}

imágenes de campo brillante

La microscopía de campo claro utiliza el haz especular reflejado (0,0) para formar una imagen. También conocida como imagen de contraste de fase o de interferencia, la microscopía de campo claro aprovecha la naturaleza ondulatoria del electrón para generar un contraste de difracción vertical, lo que permite visualizar los escalones de la superficie.

imágenes de campo oscuro

En la microscopía de campo oscuro (también denominada microscopía de contraste de difracción), los investigadores seleccionan un punto de difracción específico y utilizan una apertura de contraste para permitir el paso únicamente de los electrones que contribuyen a dicho punto. En los planos de imagen posteriores a la apertura de contraste, es posible observar el origen de los electrones en el espacio real. Esta técnica permite a los científicos estudiar en qué áreas de una muestra existe una estructura con un vector de red (periodicidad) determinado.

Espectroscopia

Tanto la microdifracción como la microscopía electrónica de campo claro y oscuro pueden realizarse en función de la energía de impacto de los electrones, midiendo un patrón de difracción o una imagen para un rango de energías. Este método de medición (conocido comúnmente como LEEM-IV) genera espectros para cada punto de difracción o posición de la muestra. En su forma más simple, este espectro proporciona una "huella dactilar" de la superficie, lo que permite identificar diferentes estructuras superficiales.

Una aplicación particular de la espectroscopia de campo claro es el conteo del número exacto de capas en materiales laminares como el grafeno (de pocas capas) , el nitruro de boro hexagonal y algunos dicalcogenuros de metales de transición . ^{[ 4 ]}^{[ 5 ]}^{[ 6 ]}

Microscopía electrónica de fotoemisión (PEEM)

En la microscopía electrónica de fotoemisión (PEEM), al exponerse a radiación electromagnética (fotones), se excitan electrones secundarios de la superficie, los cuales se visualizan. La PEEM se desarrolló a principios de la década de 1930, utilizando luz ultravioleta (UV) para inducir la fotoemisión de electrones (secundarios). Desde entonces, esta técnica ha experimentado numerosos avances, el más importante de los cuales fue la combinación de la PEEM con una fuente de luz de sincrotrón , que proporciona radiación sintonizable, polarizada linealmente y circularizada a izquierda y derecha en el rango de rayos X blandos. Esta aplicación permite a los científicos obtener información topográfica, elemental, química y de contraste magnético de las superficies.

Los instrumentos LEEM suelen estar equipados con fuentes de luz para realizar imágenes PEEM. Esto facilita la alineación del sistema y permite recopilar datos LEEM, PEEM y ARPES de una misma muestra con un solo instrumento.

Microscopía electrónica de espejo (MEM)

En la microscopía electrónica de espejo, los electrones se ralentizan en el campo retardador de la lente condensadora hasta el límite del instrumento y, por lo tanto, solo interactúan con la región cercana a la superficie de la muestra. Es muy complejo comprender el origen exacto de las variaciones de contraste, pero es importante destacar que las variaciones de altura en la superficie de la región modifican las propiedades del campo retardador, influyendo así en el haz reflejado (especular). No se forma ningún patrón LEED, ya que no se han producido eventos de dispersión y, por consiguiente, la intensidad reflejada es alta.

Holografía electrónica de baja energía

La holografía electrónica de baja energía ^{[ 8 ]} se realiza con electrones con energías cinéticas en el rango de 30 a 250 eV. La fuente del haz de electrones coherente es una punta metálica afilada y los electrones se extraen por emisión de campo. La onda transmitida a través de la muestra se propaga hasta el detector, donde se adquiere el patrón de interferencia, formado por la superposición de la onda dispersada con la onda no dispersada (de referencia), constituyendo un holograma en línea. La estructura del objeto (macromolécula) se reconstruye a partir del holograma mediante métodos numéricos. La holografía electrónica de baja energía se ha aplicado con éxito para la obtención de imágenes de moléculas biológicas individuales, incluyendo: membrana de proteína púrpura, moléculas de ADN, moléculas de ftalocianinato de polisiloxano, el virus del mosaico del tabaco8, un bacteriófago, ferritina y proteínas individuales (albúmina sérica bovina, citocromo C y hemoglobina). La resolución alcanzada por la holografía electrónica de baja energía es de aproximadamente 0,7 a 1 nm. ^{[ 7 ]}

Imágenes de contraste de reflectividad

La retrodispersión elástica de electrones de baja energía en las superficies es intensa. Los coeficientes de reflectividad de las superficies dependen fuertemente de la energía de los electrones incidentes y de la carga nuclear, de forma no monótona. Por lo tanto, el contraste se puede maximizar variando la energía de los electrones incidentes en la superficie.

LEEM polarizada por espín (SPLEEM)

La técnica SPLEEM utiliza electrones de iluminación polarizados por espín para obtener imágenes de la estructura magnética de una superficie mediante el acoplamiento espín-espín de los electrones incidentes con el de la superficie.

Otro

Otras técnicas avanzadas incluyen: ^{[ 4 ]}

Potenciometría de electrones de baja energía : La determinación del desplazamiento de los espectros LEEM permite determinar la función de trabajo local y el potencial eléctrico.
ARRES : Espectroscopia de electrones reflejados con resolución angular.
eV-TEM : Microscopía electrónica de transmisión a energías LEEM.

Referencias

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