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Articulo de referencia

Aleación de Devarda

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La aleación de Devarda (CAS n.º 8049-11-4) es una aleación de aluminio (44 %  -  46 %), cobre (49 %  -  51 %) y zinc (4 %  -  6 %).

La aleación de Devarda se utiliza como agente reductor en química analítica para la determinación de nitratos tras su reducción a amoníaco en condiciones alcalinas. Recibe su nombre del químico italiano Arturo Devarda (1859-1944), quien la sintetizó a finales del siglo XIX para desarrollar un nuevo método de análisis de nitratos en el salitre de Chile . [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]

Se utilizaba con frecuencia en el análisis cuantitativo o cualitativo de nitratos en agricultura y ciencia del suelo antes del desarrollo de la cromatografía iónica , el método de análisis predominante ampliamente adoptado en todo el mundo hoy en día. [ 5 ] [ 6 ]

Mecanismo general

Cuando se mezcla una solución de iones nitrato con hidróxido de sodio acuoso , se añade la aleación de Devarda y se calienta suavemente la mezcla, liberando gas amoníaco . Tras su conversión en forma de amoníaco, el nitrógeno total se determina mediante el método de Kjeldahl . [ 7 ]

La reducción de nitrato por la aleación de Devarda viene dada por la siguiente ecuación :

3 NO − 3 + 8 Al + 5 OH −+ 18 horas2 O→ 3NH3 + 8[Al(OH)4 ] −

Distinción entre NO₃⁻ y NO₂⁻ mediante pruebas puntuales .

Para distinguir entre nitrato y nitrito , se debe añadir HCl diluido al nitrato. También se puede utilizar la prueba del anillo marrón .

Similitud con la prueba de Marsh

La aleación de Devarda es un agente reductor que se utilizaba comúnmente en química analítica húmeda para producir hidrógeno naciente en condiciones alcalinas in situ . En la prueba de Marsh , utilizada para la determinación de arsénico, el hidrógeno se genera al poner en contacto polvo de zinc con ácido clorhídrico . Por lo tanto, el hidrógeno se puede producir convenientemente a pH bajo o alto, según la volatilidad de la especie que se desea detectar. Las condiciones ácidas en la prueba de Marsh favorecen la rápida liberación del gas arsina ( AsH₃ ), mientras que en solución hiperalcalina, la desgasificación del amoníaco reducido (NH₃ ) se ve enormemente facilitada.

La cuestión largamente debatida del hidrógeno naciente

Desde mediados del siglo XIX, la existencia del verdadero hidrógeno naciente ha sido cuestionada repetidamente. Los defensores de esta teoría asumían que, antes de que dos átomos de hidrógeno se recombinaran para formar una molécula de H₂ más estable , los radicales libres H· lábiles eran más reactivos que el H₂ molecular , un reductor relativamente débil en ausencia de un catalizador metálico. Se suponía que el hidrógeno naciente era responsable de la reducción del arseniato o el nitrato en arsina o amoníaco , respectivamente. Hoy en día, la evidencia isotópica [ 8 ] ha cerrado el debate sobre el hidrógeno naciente, considerado actualmente un artefacto conceptual propio del romanticismo. [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ]

Véase también

Referencias

  1. ↑ «SICHEHEITSDATENBLATT» . Merck .
  2. ^ Devarda, A. (1892). "Ueber die direkte bestimmung des stickstoffs im salpeter" [ Sobre la determinación directa del nitrógeno en el salitre ] . Chemiker Zeitung (en alemán). 16 : 1952.
  3. ^ Devarda, A. (1894). "Eine neue Methode zur bestimmung des stickstoffs im chilisalpeter" [ Un nuevo método para la determinación de nitrógeno en el salitre de Chile ] . Zeitschrift für analytische Chemie (en alemán). 33 (1): 113– 114. doi : 10.1007/bf01335775 . S2CID 97552792 . 
  4. ^ Devarda, A.; Campos, J. (1899). "Ueber stickstoffbestimmung" [ Sobre la determinación de nitrógeno ] . Zeitschrift für analytische Chemie (en alemán). 38 (1): 55– 57. doi : 10.1007/bf01386922 . S2CID 197597366 . 
  5. ↑ Feigl, Fritz (1961). "Pruebas puntuales basadas en reacciones redox con aleación de Devarda y aleación de Raney". Analytical Chemistry . 33 (8): 1118– 1121. doi : 10.1021/ac60176a018 .
  6. ↑ O'Deen, William A.; Lynn K. Porter (1980). "Reducción de nitrato mediante aleación de Devarda y difusión en tubo del nitrógeno reducido para determinaciones de amonio indofenol y nitrógeno-15". Analytical Chemistry . 52 (7): 1164– 1166. doi : 10.1021/ac50057a044 .
  7. ↑ Liao, Christina FH (1981). "Método de aleación de Devarda para la determinación del nitrógeno total". Soil Science Society of America Journal . 45 (5): 852– 855. Bibcode : 1981SSASJ..45..852L . doi : 10.2136/sssaj1981.03615995004500050005x .
  8. ↑ Laborda, F.; Bolea, E.; Baranguan, MT; Castillo, JR (2002). "Generación de hidruros en química analítica e hidrógeno naciente: ¿cuándo va a terminar?". Spectrochimica Acta Parte B: Espectroscopia Atómica . 57 (4): 797– 802. Bibcode : 2002AcSpB..57..797L . doi : 10.1016/S0584-8547(02)00010-1 . ISSN 0584-8547 . 
  9. ↑ Tommasi, D. (1897). "Comentario sobre la nota de R. Franchot titulada "Hidrógeno naciente"" . The Journal of Physical Chemistry . 1 (9): 555. doi : 10.1021/j150591a004 . ISSN 1618-2642 . 
  10. ↑ Meija, Juris; D'Ulivo, Alessandro (2008). "Desafío del hidrógeno naciente". Química Analítica y Bioanalítica . 391 (5): 1475– 6. doi : 10.1007/s00216-008-2143-4 . ISSN 1618-2642 . PMID 18488209 . S2CID 19542514 .   
  11. ↑ Meija, Juris; D'Ulivo, Alessandro (2008). "Solución al desafío del hidrógeno naciente". Química Analítica y Bioanalítica . 392 (5): 771– 772. doi : 10.1007/s00216-008-2356-6 . ISSN 1618-2642 . PMID 18795271 . S2CID 206900604 .   
  • Aleación de Devarda - Resumen de la sustancia (SID 24856330) ( PubChem Substance )
  • Datos de seguridad de la aleación de Devarda
  • Sigma Aldrich: aleación purum de Devarda, para fines preparativos, grano
  • GFS Chemicals: Aleación de Devarda, reactivo (ACS)
  • Inventario Nacional de Contaminantes - Hoja informativa sobre el cobre y sus compuestos

Lecturas adicionales

  • Cahen, Edward (1910). "Una comparación de los métodos de Pozzi-Escot y Devarda para la estimación de nitratos". The Analyst . 35 (412): 307– 308. Bibcode : 1910Ana....35..307C . doi : 10.1039/AN9103500307 .
  • Kieselbach, Richard (1944). "Microdeterminación de nitratos por el método de Devarda". Industrial & Engineering Chemistry Analytical Edition . 16 (12): 764– 766. doi : 10.1021/i560136a017 .