Reformulación

La desformulación se refiere a un conjunto de procedimientos analíticos utilizados para separar e identificar los componentes individuales de una sustancia química formulada. ^{[ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]} La desformulación aplica métodos de química analítica y se utiliza a menudo para obtener inteligencia competitiva sobre productos químicos. La desformulación está relacionada con la ingeniería inversa ; sin embargo, este último concepto se asocia más estrechamente con los procedimientos utilizados para descubrir los principios de funcionamiento de un dispositivo o un sistema diseñado mediante el examen y el desmontaje de su estructura. El término ingeniería inversa se ha vinculado específica y casi exclusivamente al campo de la ingeniería de software; ^{[ 5 ] [ 6 ]} mientras que desformulación es un término más aplicable al campo de la fabricación de productos químicos. La desformulación de una mezcla química multicomponente puede ocurrir en varios contextos, incluyendo la investigación de las causas de fallas de productos químicos, la evaluación comparativa competitiva, la investigación legal para obtener evidencia de infracción de patentes o la investigación y desarrollo de nuevos productos . Dependiendo de este contexto y del nivel de información buscado, los requisitos de los análisis para la desformulación pueden variar. ^{[ 7 ]} Los procesos de desformulación suelen requerir la aplicación de varios métodos analíticos, y la selección de estos depende del grado de confianza exigido en los resultados. Los métodos de desformulación también presentan similitudes con los métodos de química forense, en los que se pueden aplicar procedimientos analíticos para descubrir las causas de fallos en los materiales o para resolver cuestiones legales.

En Estados Unidos, la ley federal reconoce la práctica legal de estudiar un artículo con el fin de comprender en detalle su funcionamiento y crear productos duplicados o superiores sin contar con los planos del artículo original. El artículo estudiado debe haber sido obtenido legalmente, no robado ni apropiado indebidamente. ^{[ 8 ]} El objetivo de la protección de la propiedad intelectual es incentivar la inversión y el avance del conocimiento colectivo. Se considera que la desformulación o ingeniería inversa contribuye a la formación y a la promoción de una competencia sana. Se la considera una herramienta de aprendizaje que abre el camino a la creación de productos nuevos y competitivos, con un mejor rendimiento y a un menor coste que los que se encuentran actualmente en el mercado. La desformulación se suele considerar, junto con el análisis comparativo, el mapeo de patentes y otros procesos de recopilación de información sobre la competencia, como un medio para llevar a cabo las operaciones comerciales diarias. ^{[ 9 ]}

Otros países pueden tener concepciones diferentes sobre los derechos de propiedad intelectual y sobre las autorizaciones legales para la desformulación o la ingeniería inversa de productos. Para obtener información sobre la situación legal de las prácticas de desformulación en otros países, se recomienda consultar con un experto en derecho de propiedad intelectual.

Se puede realizar un análisis preliminar de orden cero para responder preguntas fundamentales sobre la naturaleza del material desconocido. Entre los métodos que se pueden utilizar para este análisis preliminar se incluyen métodos espectroscópicos, como la espectroscopia infrarroja o la espectroscopia de fluorescencia de rayos X. Los resultados de la caracterización de orden cero del material sirven de base para las decisiones posteriores en las etapas subsiguientes del análisis.

Una mezcla química formulada puede contener múltiples fases, como material suspendido o emulsionado. Un análisis de primer orden del material puede implicar la separación de fases. La centrifugación , la extracción y la filtración son ejemplos de métodos que separan el material en diferentes fases. La centrifugación es eficaz para separar fases que difieren en densidad. La extracción es eficaz para separar fases líquidas inmiscibles . La filtración es eficaz para separar partículas dispersas de tamaño suficientemente grande como para quedar atrapadas en un filtro. Esta separación inicial puede requerir la selección de disolventes apropiados para disolver componentes sólidos o para actuar como diluyentes de líquidos. La determinación cuantitativa de las fases se suele realizar gravimétricamente.

Una vez separadas, cada fase del material es en sí misma una mezcla química que requiere un análisis posterior. Un análisis de segundo orden de cada fase generalmente implica la selección de entre los métodos analíticos disponibles para separar aún más estos componentes. Los métodos analíticos utilizados en fases líquidas pueden incluir la destilación o uno de los diversos métodos de separación cromatográfica . La destilación separa los componentes de una mezcla líquida según las diferencias en sus puntos de ebullición. La cromatografía separa los componentes de una mezcla líquida o gaseosa según las diferencias en el tiempo de retención a medida que la mezcla interactúa con una fase estacionaria. Los componentes individuales así separados pueden luego identificarse mediante una variedad de métodos de detección, incluyendo espectroscopia infrarroja , espectroscopia Raman , espectrometría de masas y espectrometría de resonancia magnética nuclear . Los métodos utilizados para analizar más a fondo los sólidos pueden incluir análisis térmico (como análisis termogravimétrico o calorimetría diferencial de barrido ), difracción de rayos X para caracterizar sólidos cristalinos, microscopía, pirólisis , análisis de combustión o métodos espectroscópicos de superficie.

En algunos contextos, pueden ser necesarias etapas adicionales de análisis de los componentes separados. Los ingredientes activos de un producto químico formulado que lo diferencian de otro material similar pueden incluir ingredientes patentados o aditivos funcionales específicos. ^{[ 10 ]} Dichos ingredientes que desempeñan un papel clave en el rendimiento del material en una aplicación pueden requerir un análisis de tercer orden para caracterizarlos más completamente. Algunos ejemplos de aditivos funcionales incluyen tensioactivos , emulsionantes , dispersantes , promotores de adhesión, agentes niveladores, colorantes y pigmentos , antioxidantes , conservantes y abrillantadores ópticos. Prácticamente cada tipo de producto formulado químicamente está asociado con su propia formulación de posibles opciones de aditivos funcionales que pueden cumplir algún papel crítico en el rendimiento. Por lo tanto, la desformulación puede requerir tanto un desglose de la composición del material como la identificación del papel funcional de los ingredientes clave.