Hispanopedia WikiEl D-DIA o deformation-DIA es un aparato utilizado para experimentos de deformación a alta presión y alta temperatura . La ventaja de este aparato radica en su capacidad para aplicar presiones de hasta aproximadamente 15 GPa, al tiempo que genera de forma independiente deformaciones uniaxiales de hasta el 50 %. [ 1 ]
Teoría
El D-DIA utiliza el mismo principio que otros aparatos de alta presión (como la celda de yunque de diamante ) para crear una presión elevada sobre una muestra .
Presión = Fuerza/área
Al generar una fuerza , en el caso del D-DIA mediante un cilindro hidráulico , se puede aplicar una fuerza mayor a la muestra disminuyendo el área de los yunques en el extremo que están en contacto con el conjunto de la muestra.
Diseño
El D-DIA se basa en el DIA similar, que es un aparato de yunque cúbico . El D-DIA es un tipo de aparato de deformación de múltiples yunques que utiliza 6 yunques dispuestos cúbicamente para proporcionar presurización y deformación independientes de la muestra. [ 1 ] Cuatro yunques de la disposición cúbica están orientados en horizontal opuestos a 90°, y los dos yunques restantes están orientados en vertical dentro de dos bloques guía. La parte posterior de cada yunque horizontal comprende dos caras de un octaedro virtual . Debido a la simetría impuesta por los bloques guía y los yunques en avance, todos los ejes del octaedro virtual se deforman por igual y, por lo tanto, proporcionan presión hidrostática a la muestra. [ 1 ] Para crear una tensión desviadora , se bombea aceite utilizando dos pistones diferenciales detrás de los yunques superior e inferior ubicados dentro de los bloques guía, lo que permite que avancen independientemente de los otros cuatro. [ 1 ] Al avanzar un solo par de yunques, se crea una tensión desviadora, alterando así el campo de tensión previamente cúbico a uno tetragonal . El flujo inducido es aproximadamente axialmente simétrico con respecto a la muestra cilíndrica. Al avanzar un par de yunques, la presión comenzaría a aumentar sobre la muestra a medida que progresa la deformación, pero el D-DIA tiene la capacidad de purgar el aceite del pistón principal (que acciona los bloques guía) mientras avanzan las bombas diferenciales, para mantener una presión constante en la muestra durante la deformación. [ 1 ]
Ensamblaje de muestra
En el D-DIA se utilizan actualmente varios diseños de conjuntos de muestras. Estos diseños emplean diferentes materiales en su construcción para lograr distintos objetivos, pero todos contienen los mismos elementos comunes: un calentador resistivo interno, un medio de presión y pistones superior e inferior.
La forma general del conjunto de la muestra es un cubo (típicamente de unos 6 mm), esta forma permite que cada uno de los 6 yunques haga contacto con cada cara del conjunto de la muestra. La parte exterior del conjunto de la muestra es el medio de presión, que comúnmente es epoxi de boro (BE) o mullita . [ 2 ] La elección del medio de presión utilizado en el conjunto de la muestra depende del objetivo final del experimento. El epoxi de boro es un material autosellante en el D-DIA, lo que significa que puede producir un sello entre todos los yunques durante la deformación, pero se ha demostrado que introduce una cantidad significativa de agua en la muestra durante el experimento. Esta agua añadida a la muestra hace imposible realizar experimentos de reología en condiciones anhidras . El otro material del medio de presión, la mullita, deja la muestra muy seca, pero no tiene la capacidad de autosellarse en el D-DIA. Por esta razón, cuando se utiliza mullita como medio de presión, debe utilizarse en combinación con un material de junta. Normalmente, el material de la junta utilizado es la pirofilita , y la mullita se mecaniza hasta formar una esfera que se asienta en "asientos" de pirofilita, formando así un cubo.
En el conjunto de la muestra, en el interior del medio de presión y rodeando la muestra, se encuentra un calentador resistivo interno. El calentador es un manguito en el que se inserta la muestra cilíndrica y que, por lo general, está hecho de grafito, aunque también puede ser de diferentes tipos de metal.
En los experimentos de deformación se necesitan pistones a ambos lados de la muestra. La alúmina se usa comúnmente porque es más dura que la mayoría de los materiales de muestra, lo que permite la deformación de la misma.
Otro elemento de diseño que se puede incluir en el conjunto de la muestra es un termopar . Los termopares se pueden colocar con entrada lateral (uno que entra por el centro del cubo desde un borde) o con entrada superior (uno que entra por la cara superior). En el caso del termopar de entrada superior, se puede usar simultáneamente como pistón superior, pero la temperatura se lee lejos del centro de la muestra. El termopar de entrada lateral lee la temperatura más cerca del centro de la muestra, pero su colocación generalmente implica perforar un orificio en el centro del horno, lo que altera las características de calentamiento del mismo. Para evitar ambos inconvenientes asociados con los termopares, algunos conjuntos de muestras no los utilizan; en su lugar, la temperatura se calibra a partir de la relación entre vatios y temperatura o se calcula utilizando la presión conocida y el volumen de la muestra calculado a partir de datos de difracción de rayos X in situ. [ 3 ]
Capacidades de difracción de rayos X
El diseño de los yunques utilizados en el D-DIA permite la transmisión de radiación de rayos X de sincrotrón a través de la muestra. Estos datos de rayos X pueden utilizarse para realizar mediciones in situ de tensión y deformación durante la deformación de la muestra. [ 2 ] [ 3 ]
Cepa
Las mediciones de deformación in situ se pueden realizar mediante la obtención y el análisis de radiografías de rayos X. Normalmente, esto se logra utilizando un cristal fluorescente de granate de itrio y aluminio (YAG) junto con una cámara CCD ( dispositivo de carga acoplada ). Al colocar láminas metálicas (generalmente de platino o níquel) en la parte superior e inferior de la muestra, se puede observar fácilmente la longitud total de la muestra en las radiografías de rayos X durante el experimento de deformación. Utilizando la medición de longitud inicial y las mediciones posteriores durante la deformación, se puede emplear la siguiente relación para calcular la deformación.
ε = (L 0 – L)/L 0
Donde la deformación es igual a la diferencia entre la longitud inicial y final, dividida por la longitud inicial.
Estrés
La determinación de la tensión se realiza utilizando datos recopilados de [difracción de rayos X] in situ. Los datos de difracción se utilizan para determinar el espaciado d de ciertos planos cristalográficos dentro de la muestra y a partir de estos valores de espaciado d existen varias formas de determinar el estado de tensión. [ 4 ] [ 5 ] Una forma común de calcular la tensión diferencial dentro del policristal utiliza los valores de espaciado d medidos en las direcciones radial y axial de la muestra cilíndrica. [ 3 ] [ 6 ] Esta técnica aprovecha el campo de tensión cilíndricamente simétrico que impone el D-DIA, pero también requiere la suposición de un estado de Reuss (o estado de isotensión) de tensión en todo cada grano en el policristal. [ 5 ] La otra técnica común de determinación de la tensión desviadora utiliza deformaciones reticulares diferenciales y constantes elásticas de monocristal. En este método, la deformación de la red se calcula primero utilizando los valores medidos de espaciado d, dm(hkl), así como los valores de espaciado d determinados en condiciones hidrostáticas, dp(hkl). [ 7 ] ε D (hkl) = [d m (hkl)- d p (hkl)] / d p (hkl)
Una vez calculadas las deformaciones de la red, el producto de estos valores y el módulo de corte de rayos X , también conocido como la constante elástica de difracción GR(HKL), proporciona la tensión en diferentes planos de la red, τ (HKL).
τ(HKL) = [(2G R (HKL)] ε D (hkl)
Referencias
- 1 2 3 4 5 Wang, Yanbin; William Durham; Ivan Getting; Donald Weidner (2003). "The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa" (PDF) . Review of Scientific Instruments . 74 (6): 3002– 3011. Bibcode : 2003RScI...74.3002W . doi : 10.1063/1.1570948 . S2CID 53497485. Archivado del original (PDF) el 24 de junio de 2020.
- 1 2 Long, Hongbo; Donald Weidner; Li Li; Jihua Chen; Liping Wang (2011). "Deformación de olivino en condiciones de zona de subducción determinada a partir de mediciones in situ con radiación sincrotrón". Física de la Tierra y los Interiores Planetarios . 186 ( 1– 2): 23– 35. Bibcode : 2011PEPI..186...23L . doi : 10.1016/j.pepi.2011.02.006 .
- 1 2 3 Raterron, Paul; Jennifer Girard; Jihua Chen (2012). "Actividades de los sistemas de deslizamiento de olivino en el manto superior". Física de la Tierra e Interiores Planetarios . 200 : 105–112 . Bibcode : 2012PEPI..200..105R . doi : 10.1016/j.pepi.2012.04.006 .
- ↑ Li, Li; Donald Weidner; Paul Raterron; Jihua Chen; Michael Vaughan (2004). "Mediciones de tensión de olivino deformable a alta presión". Física de la Tierra y los Interiores Planetarios . 143–144 : 357–367 . Bibcode : 2004PEPI..143..357L . doi : 10.1016/j.pepi.2003.09.022 .
- 1 2 Burnley, Pamela; D Zhang (2008). "Interpretación de datos de difracción de rayos X in situ de experimentos de deformación a alta presión utilizando modelos autoconsistentes elástico-plásticos: un ejemplo con cuarzo". Journal of Physics: Condensed Matter . 20 (28) 285201. Bibcode : 2008JPCM...20B5201B . doi : 10.1088/0953-8984/20/28/285201 .
- ↑ Weidner, Donald; Michael Vaughan; Liping Wang; Hongbo Long; Li Li; Nathaniel Dixon; William Durham (2010). "Mediciones precisas de tensión con rayos X de sincrotrón blanco". Review of Scientific Instruments . 81 (1): 013903–013903–5. Bibcode : 2010RScI...81a3903W . doi : 10.1063/1.3263760 . PMID 20113109 . S2CID 28758119 .
- ↑ Singh, Anil; C. Balasingh; Ho-Kwang Mao; Russell Hemley; Jinfu Shu (1998). "Análisis de deformaciones reticulares medidas bajo presión no hidrostática" (PDF) . Journal of Applied Physics . 83 (12): 7567– 7575. Bibcode : 1998JAP....83.7567S . doi : 10.1063/1.367872 .
- Medición
