Reducción programada por temperatura

La reducción a temperatura programada es una técnica para la caracterización de materiales sólidos y se utiliza frecuentemente en el campo de la catálisis heterogénea para encontrar las condiciones de reducción más eficientes. ^{[ 1 ]} Un precursor de catalizador oxidado se somete a un aumento de temperatura programado mientras se hace fluir sobre él una mezcla de gas reductor. Fue desarrollada por John Ward Jenkins mientras desarrollaba catalizadores heterogéneos para la compañía Shell Oil , pero nunca fue patentada. ^{[ 2 ]}

Un recipiente simple (tubo en U) se llena con un sólido o catalizador. Este recipiente se coloca en un horno con equipo de control de temperatura. Se coloca un termopar en el sólido para medir la temperatura. El aire presente originalmente en el recipiente se purga con un gas inerte ( nitrógeno , argón ). Se utilizan controladores de flujo para agregar hidrógeno (por ejemplo, 10 % de hidrógeno en nitrógeno). La composición de la mezcla gaseosa se mide a la salida del recipiente con detectores apropiados ( detector de conductividad térmica , espectrómetro de masas ). A continuación, la muestra en el horno se calienta a valores predefinidos. Las velocidades de calentamiento suelen estar entre 1 K/min y 20 K/min. Si se produce una reducción a una temperatura determinada, se consume hidrógeno, lo cual es registrado por el detector. En la práctica, la producción de agua es una forma más precisa de medir la reducción. Esto se debe a la posibilidad de que varíen las concentraciones de hidrógeno en la entrada, por lo que la disminución de este valor puede no ser precisa; sin embargo, como la concentración inicial de agua será cero, cualquier aumento se puede medir con mayor precisión.

• Espectroscopia de desorción térmica

• Experimentos de reducción y oxidación con temperatura programada utilizando catalizadores de V2O5.
• Reducción de catalizadores sulfurados mediante temperatura programada a alta presión
• Diapositivas de la clase sobre Reducción y Oxidación con Temperatura Programada