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Picnómetro de gas

Un picnómetro de gas es un dispositivo de laboratorio que se utiliza para medir la densidad —o, más precisamente, el volumen— de sólidos, ya sean de forma regular, porosos o no ...

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Un picnómetro de gas es un dispositivo de laboratorio que se utiliza para medir la densidad —o, más precisamente, el volumen— de sólidos, ya sean de forma regular, porosos o no porosos, monolíticos , en polvo , granulares o triturados de alguna manera , empleando algún método de desplazamiento de gas y la relación volumen-presión conocida como ley de Boyle . A un picnómetro de gas también se le conoce a veces como picnómetro de helio. El instrumento inventado por al-Bīrūnī , que funciona según el principio del desplazamiento del volumen de agua, es esencialmente el mismo que el picnómetro moderno. La primera representación gráfica conocida de este dispositivo en Occidente se remonta a Wilhelm Homberg en 1699. Siguiendo el mismo método que al-Bīrūnī, Homberg observó que «el líquido se llena hasta que llega justo hasta la punta del pequeño tubo capilar». El picnómetro alcanzó su precisión posterior gracias al trabajo de Johann Heinrich Geißler (1815–1879). [ 1 ]

Tipos de picnómetros de gas

Picnómetro de expansión de gas

El picnómetro de expansión de gas también se conoce como picnómetro de gas de volumen constante. El tipo más simple de picnómetro de gas (debido a su relativa falta de partes móviles) consta de dos cámaras: una (con una tapa hermética extraíble) para contener la muestra y una segunda cámara de volumen interno fijo y conocido (mediante calibración ), denominada volumen de referencia o volumen añadido. El dispositivo comprende además una válvula para introducir un gas a presión en una de las cámaras, un dispositivo de medición de presión (generalmente un transductor ) conectado a la primera cámara, un conducto con válvula que conecta las dos cámaras y una salida con válvula desde la segunda cámara. En la práctica, la muestra puede ocupar cualquiera de las dos cámaras; es decir, los picnómetros de gas pueden construirse de manera que la cámara de la muestra se presurice primero, o de manera que sea la cámara de referencia la que comience a mayor presión. Tamari ha analizado varios parámetros de diseño. [ 2 ] La ecuación de funcionamiento de un picnómetro de gas en el que la cámara de la muestra se presuriza primero es la siguiente:

Vs=Vdo+Vr1−PAG1PAG2{\displaystyle V_{s}=V_{c}+{\frac {V_{r}}{1-{\frac {P_{1}}{P_{2}}}}}}

donde V s es el volumen de la muestra, V c es el volumen de la cámara de muestra vacía (conocido a partir de un paso de calibración previo), V r es el volumen del volumen de referencia (también conocido a partir de un paso de calibración previo), P 1 es la primera presión (es decir, solo en la cámara de muestra) y P 2 es la segunda presión (inferior) después de la expansión del gas en los volúmenes combinados de la cámara de muestra y la cámara de referencia.

Lowell et al. [ 3 ] presentan la derivación de la "ecuación de trabajo" y una ilustración esquemática de dicho picnómetro de expansión de gas.

Picnómetro de volumen variable

El picnómetro de volumen variable (o picnómetro de comparación de gases) consta de una o dos cámaras de volumen variable. El volumen de la celda de muestra puede ser de diferentes tipos y tamaños; como se especifica en la tecnología G-DenPyc 2900, el volumen puede variar de 0,1 ml a 500 ml. El volumen de la(s) cámara(s) se puede variar de forma fija mediante un pistón mecánico simple de recorrido fijo, o de forma continua y gradual mediante un pistón graduado. Los cambios de presión resultantes se pueden leer mediante un transductor o anular ajustando una tercera cámara auxiliar de volumen variable graduada. Este tipo de picnómetro está comercialmente obsoleto. En 2006, ASTM retiró su método de prueba estándar D2856 [ 4 ] para el contenido de celda abierta de plásticos celulares rígidos mediante el picnómetro de aire, que se basaba en el uso de un picnómetro de volumen variable, y fue reemplazado por el método de prueba D6226 [ 5 ] que describe un picnómetro de expansión de gas.

Uso práctico

Volumen frente a densidad

Aunque los picnómetros (de cualquier tipo) se reconocen como dispositivos para medir la densidad , en realidad son dispositivos para medir únicamente el volumen. La densidad se calcula simplemente como la relación entre la masa y el volumen; la masa se mide invariablemente en un dispositivo discreto, generalmente mediante pesaje . El volumen medido en un picnómetro de gas es la cantidad de espacio tridimensional inaccesible para el gas utilizado, es decir, el volumen dentro de la cámara de muestra del que se excluye el gas. Por lo tanto, el volumen medido considerando la escala más fina de rugosidad superficial dependerá del tamaño atómico o molecular del gas. Por consiguiente, el helio se prescribe con mayor frecuencia como gas de medición, ya que no solo es de tamaño pequeño, sino que también es inerte y el gas más ideal .

Los poros cerrados, es decir, aquellos que no se comunican con la superficie del sólido, se incluyen en el volumen medido. Sin embargo, el helio puede presentar cierta permeabilidad medible a través de sólidos de baja densidad ( principalmente polímeros y materiales celulósicos ), lo que interfiere con la medición del volumen del sólido. En tales casos, resultan beneficiosos gases con moléculas más grandes, como el nitrógeno o el hexafluoruro de azufre .

Debe evitarse la adsorción del gas de medición, así como la presión de vapor excesiva debida a la humedad u otros líquidos presentes en la muestra, que de otro modo sería sólida.

Aplicaciones

Los picnómetros de gas se utilizan ampliamente para caracterizar una amplia variedad de sólidos como catalizadores heterogéneos , carbonos , [ 6 ] polvos metálicos , [ 7 ] [ 8 ] suelos, [ 9 ] cerámicas , [ 10 ] ingredientes farmacéuticos activos (API) y excipientes , [ 11 ] coque de petróleo , [ 12 ] cemento y otros materiales de construcción, [ 13 ] cenoesferas / microesferas de vidrio y espumas sólidas . [ 5 ]

Notas

  • Pycnometer es la grafía preferida en el inglés americano moderno . Pyknometer se encuentra en textos más antiguos y se usa indistintamente con pycnometer en inglés británico . El término tiene su origen en la palabra griega πυκνός, que significa "denso".
  • La densidad calculada a partir de un volumen medido con un picnómetro de gas se suele denominar densidad esquelética , [ 14 ] [ 15 ] densidad verdadera [ 16 ] [ 17 ] o densidad de helio . [ 17 ]
  • Para sólidos no porosos se puede utilizar un picnómetro para medir la densidad de partículas . [ 15 ]
  • Un ejemplo extremo del principio de desplazamiento de gas para la medición de volumen se describe en la patente estadounidense 5,231,873 (Lindberg, 1993), en la que se utiliza una cámara lo suficientemente grande como para contener un camión de plataforma para medir el volumen de una carga de madera .

Véase también

Referencias

  1. ↑ Fuat Sezgin (2010). Historia de la ciencia y la tecnología en el Islam - Fuat Sezgin . vol.  V. Institut fur Geschichte der Arabisch-Islamischen Wissenschaften an der Johann Wolfgang Goethe-Universitat. pag.  11.
  2. ↑ S. Tamari (2004) Meas. Sci. Technol . 15 549–558 "Diseño óptimo del picnómetro de gas de volumen constante para determinar el volumen de partículas sólidas" doi : 10.1088/0957-0233/15/3/007
  3. ↑ S. Lowell, JE Shields, MA Thomas y M. Thommes «Caracterización de sólidos y polvos porosos: área superficial, tamaño de poro y densidad», Springer (originalmente por Kluwer Academic Publishers), 2004 ISBN 978-1-4020-2302-6pág. 327
  4. ↑ ASTM D2856-94(1998) Método de prueba estándar para el contenido de celdas abiertas de plásticos celulares rígidos mediante el picnómetro de aire (reemplazado por ASTM D6226).
  5. 1 2 ASTM D6226-21 Método de prueba estándar para el contenido de celdas abiertas de plásticos celulares rígidos.
  6. ↑ DIN 51913 Ensayo de materiales de carbono – Determinación de la densidad mediante picnómetro de gas (volumétrico) utilizando helio como gas de medición
  7. ↑ ASTM B923-02(2008) Método de ensayo estándar para la determinación de la densidad esquelética de polvos metálicos mediante picnometría de helio o nitrógeno.
  8. ↑ Norma MPIF 63: Método para la determinación de componentes MIM (picnómetro de gas)
  9. ↑ ASTM D5550-06 Método de ensayo estándar para la gravedad específica de sólidos del suelo mediante picnómetro de gas
  10. ↑ Método de ensayo estándar ASTM C604 para la determinación de la gravedad específica real de materiales refractarios mediante picnómetro de comparación de gases.
  11. ↑ USP<699> "Densidad de los sólidos"
  12. ↑ ASTM D2638 – 06 Método de prueba estándar para la densidad real del coque de petróleo calcinado mediante picnómetro de helio
  13. ↑ C. Hall, «Transporte de agua en ladrillo, piedra y hormigón», Taylor & Francis, 2002, ISBN 978-0-419-22890-5pág. 13
  14. ↑ D. Sangeeta y JR Lagraff "Inorganic materials chemistry desk reference", CRC Press, 2005, ISBN 978-0-8493-0910-6pág. 103
  15. 1 2 N. P. Cheremisinoff "Manual de tecnologías para el tratamiento de agua y aguas residuales", Butterworth-Heinemann, 2001, ISBN 978-0-7506-7498-0pág. 144
  16. ↑ PJ Sinko y AN Martin "Farmacia física y ciencias farmacéuticas de Martin, 5.ª edición, Lippincott Williams & Wilkins, 2005, ISBN 978-0-7817-5027-1pág. 544
  17. 1 2 J. G. Speight "La química y la tecnología del carbón" CRC Press, 1994, ISBN 978-0-8247-9200-8pág. 202
  • ASTM International , anteriormente conocida como la Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales.
  • Oficina de Patentes y Marcas de los Estados Unidos .
  • MPIF : Federación de Industrias de Polvo Metálico.
  • USP : Farmacopea de los Estados Unidos.
  • DIN Deutsches Institut für Normung eV (Instituto Alemán de Normalización).